【正文】 ? 利用 X射線光譜儀或能譜儀可以對微區(qū)成分進(jìn)行定量分析 ， 在鋼鐵等復(fù)相材料中相的鑒定和夾雜物分析中 ， 在鑄造合金的成分偏析的分析中得到了廣泛的應(yīng)用 。 第十章 電子探針顯微分析 ? 電子束在試樣上掃描時 ， 由于樣品表面轟擊點的變化 ， 波譜儀將無法保持精確的聚焦條件 ， 為此可將電子束固定不動而使樣品以一定的速度移動 ， 但這樣做并不方便 ， 重復(fù)性也不易保證 ， 特別是仍然不能解決粗糙表面分析的困難 ， 考慮到線掃描分析最多只能是半定量的 ， 因而目前仍較多采用電子束掃描的方法 。 其原理如下： ? 用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點 ，使聚焦電子束照射在該點上 ， 激發(fā)試樣元素的特征 X射線 。 因此每一個能量為 E的入射光子產(chǎn)生的電子 空穴對數(shù)目 N＝ E/。 ? 波譜儀使用的 X射線探測器有流氣正比記數(shù)管、充氣正比記數(shù)管和閃爍計數(shù)管等。 聚焦圓的中心 O在以 S為中心 ， R為半徑的圓周上運動 。 第十章 電子探針顯微分析 一 、 電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理 ? 電子探針儀的結(jié)構(gòu)示意圖見右圖 ， 由圖可見 ， 電子探針儀除 X射線譜儀外 ， 其余部分與掃描電子顯微鏡相似 。 第一種方法稱為約翰 (Johann)型聚焦法 （ 圖 a） ， 虛線圓稱為羅蘭圓（ Rowland circle） 或聚焦圓 。 第十章 電子探針顯微分析 分光晶體 ? 由于分光晶體衍射晶面間距是固定的 ， 譜儀的 ?角也只能在有限的范圍以內(nèi)變動 ， 所以某一特定晶體只能限于檢測某 — 波長范圍的 X射線 。 第十章 電子探針顯微分析 波長色散譜 第十章 電子探針顯微分析 能譜儀 （ EDS） 的結(jié)構(gòu)和工作原理 ? 能譜儀的主要組成部分如圖所示 ， 由探針器 、 前置放大器 、脈沖信號處理單元 、 模數(shù)轉(zhuǎn)換器 、 多道分析器 、 小型計算機(jī)及顯示記錄系統(tǒng)組成 ， 它實際上是一套復(fù)雜的電子儀器 。 第十章 電子探針顯微分析 ? 每進(jìn)入一個時鐘脈沖數(shù) ， 存儲單元記一個光子數(shù) ，因此通道地址和 X光子能量成正比 ， 而通道的計數(shù)為 X光子數(shù) 。 ? 一般來說 ， 對于試樣中的主要元素 （ 例如含量＞ 10％ ）的鑒別是容易做到正確可靠的；但對于試樣中次要元素（ 例如含量在 ％ ） 或微量元素 （ 例如含量＜ ％ ）的鑒別則必須注意譜的干擾 、 失真 、 譜線的多重性等問題 ，否則會產(chǎn)生錯誤 。 第十章 電子探針顯微分析 (3) 面掃描分析 ? 聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描 ， X射線譜儀處于能探測某一元素特征 X射線狀態(tài) ， 用譜儀輸出的脈沖信號（ 用波譜儀時為經(jīng)放大的脈沖信號 ， 用能譜儀時 ， 為多道分析器的相應(yīng)于該元素 X射線能量通道輸出的信號 ） 調(diào)制同步掃描的顯像管亮度 ， 在熒光屏上得到由許多亮點組成的圖像 ， 稱為 X射線掃描像或元素面分布圖像 。 利用薄試樣微區(qū)成分分析方法可以測定相互接觸的兩相的平衡成分 ， 從而測定低溫等溫截面 。 然而 ， 由譜線強(qiáng)度的直接對比只能對元素的相對含量作出粗略的估計 ，即使通過強(qiáng)度的歸一化求得的濃度值 ， 最多也只能是 — 種半定量分析結(jié)果 ， 其誤差是相當(dāng)大的 。 CoK?的電壓脈沖幅度是 SK?的三倍 ，因而可根據(jù) SK?電壓脈沖信號設(shè)置窗口電壓 ， 通過脈沖高度分析器排除 CoK?的脈沖 ， 從而使譜中 nm處僅存在SK?線 。 ? 目前掃描電鏡與電子探針儀可同時配用能譜儀和波譜儀 ， 構(gòu)成掃描電鏡 波譜儀 能譜儀系統(tǒng) ， 使兩種譜儀優(yōu)勢互補 ， 是非常有效的材料研究工具 。 第十章 電子探針顯微分析 ? Si(Li)探測器處于真空系統(tǒng)內(nèi) ， 其前方有一個 78 ?m的鈹窗 ， 漂移進(jìn)去的 Li原子在室溫很容易擴(kuò)散 ，因此探頭必須一直保持在液氟溫度下 。 65176。 第十章 電子探針顯微分析 回轉(zhuǎn)式波譜儀和直進(jìn)式波譜儀 ? 在電子探針中 ， 一般點光源 S不動 ， 改變晶體和探測器的位置 ， 達(dá)到分析檢測的目的 ?，F(xiàn)代材料微觀分析方法 羅 勇 博士，副教授 15262027150 材料學(xué)院 B203 第十一章 電子探針顯微分析 第十章 電子探針顯微分析 ? 本章主要學(xué)習(xí)的內(nèi)容 : 第十章 電子探針顯微分析 ? 本章