【正文】 但一定需分清楚正相還是反相鍵合相色譜反鍵合相色譜法采用非極性鍵合相為固定相，如十八烷基硅烷（應(yīng)用最廣泛）；氰基鍵合相（正相）是質(zhì)子受體，對(duì)雙鍵異構(gòu)體或含雙鍵數(shù)不同的環(huán)狀化合物有較好的分離能力；氨基鍵合相（正相）上的氨基可與糖分子的羥基選擇作用，在糖的分離中廣泛應(yīng)用。 中國(guó)藥典收載的維生素E為消旋α生育酚醋酸酯（ dl –α– tocopheryl），收載的制劑有粉劑、片劑、注射劑、膠丸。三、雙相滴定法 四、高效液相色譜法15，胺類(lèi)藥物的分析芳胺類(lèi)藥物鹽酸普魯卡因注射液撲熱息痛鹽酸普魯卡因胺因其分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺結(jié)構(gòu)，可被濃過(guò)氧化氫氧化成羥肟酸，再與三氯化鐵形成配位化合物羥肟酸鐵。 特殊雜質(zhì)：指在特定藥物的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中引入的雜質(zhì)。10%水浴溫度： 除另有規(guī)定外，均指 98~100 ℃涼暗處：避光并不超過(guò) 20 ℃空白試驗(yàn)： 不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。藥物中雜質(zhì)的檢查，一般也不要求測(cè)定其含量，而只檢查雜質(zhì)的量是否超出限量——雜質(zhì)限量檢查（Limit Test)雜質(zhì)限量的計(jì)算一般雜質(zhì)的檢查方法（參考課件）44 / 44氯化物檢查法 標(biāo)準(zhǔn)液：NaCl標(biāo)準(zhǔn)液 硫酸鹽檢查法 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液鐵鹽檢查法 鹽酸酸性溶液、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：硫酸鐵銨〔FeNH4(SO4)23. 苯駢二氮雜卓類(lèi)藥物（鎮(zhèn)靜劑） 地西泮（安定）(diazepam)酸性染料比色法酸性染料比色法是利用堿性藥物，在一定的PH條件下，可與某些酸性染料結(jié)合顯色，而進(jìn)行分光光度法測(cè)定藥物含量的方法。硝酸氧化、鄰苯二胺縮合測(cè)定熒光。 如果是要做質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定，內(nèi)容一定要了解。分子結(jié)構(gòu)中均具有環(huán)戊烷并多氫菲母核，是臨床上較為重要的一類(lèi)藥物。[維生素C 與碳酸鈉可生成單鈉鹽，與氫氧化鈉作用，內(nèi)酯環(huán)水解生成酮酸鹽。干燥失重測(cè)定法 概念:藥品在規(guī)定條件下,經(jīng)干燥后所減失的量,以百分率表示；熱分析法殘留溶劑測(cè)定法4，特殊雜質(zhì)的檢查方法原理: 利用藥物和雜質(zhì)在物理和化學(xué)性質(zhì)上的差異10，巴比妥類(lèi)藥物的分析環(huán)狀結(jié)構(gòu)不開(kāi)環(huán)水解開(kāi)環(huán)堿液酸、氧化劑、還原劑 有本類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)知其具有：弱酸性（1，3位等）、水解反應(yīng)（堿）、與重金屬離子的反應(yīng)（含有丙二酰脲或酰亞胺結(jié)構(gòu)；與銀鹽的反應(yīng)可用于本類(lèi)藥物的鑒別和含量測(cè)定）、與香草醛（Vanillin）的反應(yīng)（丙二酰脲基團(tuán)中氫比較活潑）、紫外吸收、色譜行為、晶型11，巴比妥類(lèi)藥物鑒別試驗(yàn)丙二酰脲類(lèi)鑒別反應(yīng)、測(cè)定熔點(diǎn)、利用特殊取代基或元素（利用不飽和取代基的鑒別試驗(yàn)；藥典收載的有司可巴比妥鈉—與高錳酸鉀反應(yīng)，堿性溶液；利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗(yàn)；硫元素的鑒別試驗(yàn)區(qū)別硫代巴比妥類(lèi)藥物與巴比妥類(lèi)藥物，藥典2005對(duì)注射用硫噴妥鈉的鑒別采用了此法）12，巴比妥類(lèi)藥物（特殊）雜質(zhì)檢查（一） 苯巴比妥1） 酸度——控制副產(chǎn)物苯基丙二酰脲量2） 溶液的澄清度——控制乙醇不溶性雜質(zhì)，副反應(yīng)產(chǎn)物苯巴比妥酸雜質(zhì)的含量（二） 司可巴比妥鈉 溶液的澄清度：司可巴比妥鈉極易溶于水，溶液應(yīng)澄清，否則藥物中含有水不溶性雜質(zhì)13，巴比妥類(lèi)藥物含量測(cè)定 銀量法（與銀離子定量成鹽）、溴量法（不飽和鍵） 14，芳酸及其酯類(lèi)藥物的分析141 結(jié)構(gòu)性質(zhì) 重點(diǎn)：阿司匹林（aspirin）142 鑒別試驗(yàn) 1）與鐵鹽的反應(yīng) 紫色配合物11）水楊酸及其鹽6+ 4 FeCl3 + 12 HCl12）氯貝丁酯 生成羥肟酸鐵配位化合物；該反應(yīng)多用于羧酸及其酯類(lèi)的鑒別NH