【正文】 表3 各實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室編號重復(fù)性測定序號123456789lO 1 2 3 4 平均值i標(biāo)準(zhǔn)偏差Si 第二，作平均值控制圖，用以比較各實(shí)驗(yàn)室間觀測結(jié)果的一致性： 平均值圖中心線：== 3σ控制限： 士A1s== 從表2查出，n=4時，A1=，=，即可作出下圖。從表2查得n=3時，A2＝。 空白試驗(yàn)控制圖的數(shù)據(jù)可與作均值極差控制圖和回收率控制圖的數(shù)據(jù)同時測定，亦可來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中的零濃度空白值，在一定時間內(nèi)積累20個數(shù)據(jù)后，繪制控制圖，如圖4。； (2)上、下控制限，按士3s值繪制；(3)上、下警告限，按177。 出現(xiàn)上述任何一種情況時，均需查明原因，加以糾正，然后繼續(xù)測定和積累更多數(shù)據(jù)，重新計(jì)算和制圖，直至其分布合適為止。A1或177。 (3)如待測樣品中待測參數(shù)值波動不大，則可采用一個位于其間的中等參數(shù)值的質(zhì)量控制樣，否則，應(yīng)根據(jù)參數(shù)幅度采用兩種以上參數(shù)水平的質(zhì)量控制樣。 （4）輔助線上、下各一線，在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處。 第一，如果此點(diǎn)位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測定過程處于控制狀態(tài)。 其組成內(nèi)容： (1)均數(shù)控制圖部分，包括： A、中心線，； B、上、下控制限，士A2； C、上、下警告限，士2／3A2 D、上、下輔助線，土1／3A2。在每次測控制樣的同時，作兩份加標(biāo)樣品，測定后分別計(jì)算出回收率，求出平均值，最后算出20個均值的總均值及標(biāo)準(zhǔn)差s。然而實(shí)際上未能如此及時，只能在事后斷定從第九周到第十一周期間監(jiān)測過程不在質(zhì)量控制中。繪制多樣控制圖時；應(yīng)每次取一份某種參量控制樣進(jìn)行測定，對不同參量的質(zhì)量控制樣共進(jìn)行至少20次的測定后，計(jì)算出它們的平均參量值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照下列各參數(shù)繪圖。 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控圖 質(zhì)控圖通常主要用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部日常檢測質(zhì)量的控制，有時也可通過各實(shí)驗(yàn)室測定同一控制樣，繪制控制圖，以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間分析質(zhì)量控制。若質(zhì)控樣是濃度已知的標(biāo)準(zhǔn)樣，可用標(biāo)準(zhǔn)樣品作準(zhǔn)確度控制圖。在使用控制圖的過程中，如R值穩(wěn)步下降逐次變小，以至于R≈D3R即接近下控制限，則表明測定的精密已有所提高，原質(zhì)量控制圖已失去作用。第七，檢測值有周期性變化，表示測定過程失控。 (2)落在177。 測量數(shù)值的積累 當(dāng)質(zhì)量控制樣的測量數(shù)據(jù)積累至20個以上時，即可按下列公式計(jì)算出總均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差s(此值不得大于標(biāo)準(zhǔn)測量方法中規(guī)定的相應(yīng)參數(shù)水平的標(biāo)準(zhǔn)偏差值)、平均極差(或差距)R等。