【正文】 在這里，我首先要感謝我的指導(dǎo)老師王中鳳教授，在百忙之中抽出時(shí)間幫我從課題的選題、資料的查閱、實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行到最后論文的撰寫(xiě)、審閱和最后細(xì)致修改，這其中的每一個(gè)環(huán)節(jié)王老師都是親力親為，讓我非常感激。將蒸發(fā)皿放入60℃的水浴上通風(fēng)揮發(fā)或自然揮發(fā)至近干（切勿蒸干）并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。水浴溫度太低，不能促進(jìn)分層，提取不完全。其濃度與峰面積見(jiàn)表32和色譜圖見(jiàn)圖32：表32 樣品（菜籽油）濃度與峰面積樣品標(biāo)號(hào)出峰時(shí)間(min)濃度（ug/min）峰面積（UV*S）133872233960333821TBHQ Q 圖32 樣品（菜籽油）氣相色譜圖其一對(duì)其取平均值。每個(gè)組每個(gè)濃度平行做七次，測(cè)定其濃度含量，計(jì)算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 提取溶劑選擇 本實(shí)驗(yàn)是在國(guó)標(biāo)方法中采用乙醇作為提取溶劑的基礎(chǔ)上，研究再采用有機(jī)溶劑甲醇、乙腈分別對(duì)植物油中的TBHQ進(jìn)行提取，并采用加標(biāo)回收的方法確定三種溶劑對(duì)植物油的提取效果。 樣品預(yù)處理 ，加入5mLL80%的乙醇溶液，振搖1min，靜止片刻，放在90℃左右的水浴鍋中加熱30s，促其分層。溶于乙醇、乙醚，在油脂中有一定的溶解度，幾乎不溶于水，高溫下?lián)]發(fā)小，與鐵、銅不變色，但如有堿存在可轉(zhuǎn)化為粉紅色。那些含氧配位原子的絡(luò)合劑可作為抗氧化劑，因它們與金屬離子絡(luò)合后可降低氧化還原電勢(shì)，穩(wěn)定金屬離子的氧化態(tài)，有效地抑制金屬離子的促氧化效應(yīng)。因此，現(xiàn)在抗氧化劑的發(fā)展趨勢(shì)是朝著復(fù)合抗氧化劑的趨勢(shì)發(fā)展。 Tertbutyl hydroquinone。油脂的酸敗一般分為兩種方式，即水解酸敗和氧化酸敗[1]。 抗氧化劑的作用機(jī)理[3]油脂自動(dòng)氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)產(chǎn)生的自由基，通過(guò)與油脂或單質(zhì)氧作用，或相互作用，加劇了油脂氧化鏈反應(yīng)的傳遞速度 ,對(duì)油脂的氧化起到強(qiáng)化的作用。比色法測(cè)定抗氧化劑儀器雖然簡(jiǎn)單，但操作程序比較繁瑣，測(cè)定濃度稍差，不能同時(shí)測(cè)定多種抗氧化劑，難以滿(mǎn)足現(xiàn)在工作的需要[7]。能單獨(dú)使用也能與BHA、BHT、PG等抗氧化劑復(fù)配使用，復(fù)配使用抗氧化性能比單獨(dú)使用高出數(shù)倍。氮?dú)猓∟2）：30mL/min，氫氣（H2）：50mL/min，空氣：600mL/min。（4） 水浴溫度 分別選取水浴溫度為60℃、70℃、80℃、90℃和100℃，其他條件不變，測(cè)定其回收率。再用5mL的80%乙醇溶液重復(fù)提取兩次。因此本實(shí)驗(yàn)選取乙醇作為提取溶劑。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)極差分析表明，RA＞RB＞RD＞RC ，表明影響油脂提取的因素為溶劑提取體積＞混勻時(shí)間＞水浴溫度＞提取次數(shù) 。測(cè)得的結(jié)果見(jiàn)表313。 此外，還要感謝我的母校合肥學(xué)院，讓我在這里一步步成長(zhǎng)，感謝大學(xué)四年以來(lái)一起相處的老師和同學(xué)，正是因?yàn)橛辛四銈?，我的大學(xué)生活才會(huì)如此豐富多彩。這些因素對(duì)回收率的影響次序?yàn)槿軇┛傮w積＞混勻時(shí)間＞水浴溫度＞提取次數(shù)。表39 L9(34)正交試驗(yàn)方案和結(jié)果分析編號(hào)試驗(yàn)因素溶劑體積/mLA混勻時(shí)間/min B提取次數(shù) C水浴溫度/℃ D回收率/%1 1(2) 1（1） 1（1） 1(100)2 1 2（2） 2（2） 2(80)3 1 3（3） 3（3） 3(60)4 2(4)12 35 223 16 231 27 3(6)13 28 321 39 332 1 K1 K2 K3 1 2 3 R 主次次序 ABDC 優(yōu)水平 A3 B2 C2 D2 優(yōu)組合 A3B2D2C2表310 國(guó)標(biāo)法精密度測(cè)定結(jié)果編號(hào)50ug/mL100ug/mL200ug/mL1234567平均值 SD RSD(%)表311 優(yōu)化后精密度測(cè)定結(jié)果編號(hào)50ug/mL100ug/mL200ug/mL1234567 平均值 SD RSD(%) 回收率的測(cè)定 國(guó)標(biāo)方法測(cè)定回收率用移液管分別取TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100ug/mL、150 ug/mL、250 ug/mL各2mL于25mL的比色管中，并在比色管中加入2mL的樣品（即菜籽油）溶液，加入5mL的80%乙醇溶液（80%乙醇是將95%乙醇80mL和15mL蒸餾水混合配置而成）。表35 混合時(shí)間對(duì)樣品回收率的影響時(shí)間/min編 號(hào)123平均回收率(%)135 由表35可知，混勻時(shí)間為1min時(shí)樣品加標(biāo)回收率為最佳，隨著時(shí)間的越長(zhǎng)它的平均回收率減小。每個(gè)加標(biāo)濃度也是平行做六次，計(jì)算回收率。其操作步驟如下： 采用國(guó)標(biāo)方法精密度測(cè)定 吸取TBHQ標(biāo)準(zhǔn)品濃度分別為50ug/mL、100 ug/mL、200 ug/mL的溶液2mL于25mL比色管中，加入5mL 80%乙醇溶液，振搖1min，靜置片刻，放入90℃的水浴中加熱30s，促其分層。根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性，根據(jù)峰面積進(jìn)行定量。在文獻(xiàn)中作者研究了常用抗氧化劑在植物油脂中的抗氧化作效果，其抗氧化能力順序?yàn)椋篢BHQPGBHTBHA。采用基質(zhì)固相分散萃取植物油中抗氧化劑，經(jīng)高效液相色譜進(jìn)行分離，該法適用于定量分析抗氧化劑，具有速度快，靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使用、樣品量少，容易回收等優(yōu)點(diǎn)。ΔHOF越低說(shuō)明自由基越穩(wěn)定，相應(yīng)的抗氧化劑活性越強(qiáng)[5]。油脂抗氧化劑是一類(lèi)能阻止或延緩油脂或油脂類(lèi)食品變質(zhì)，延長(zhǎng)其保質(zhì)期的物質(zhì)，叔丁基對(duì)苯二酚 （TBHQ）是一種品質(zhì)優(yōu)良的食用油脂抗氧化劑，因此對(duì)TBHQ作進(jìn)一步深入的研究具有重要意義。2009級(jí)食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文Hefei University本科畢業(yè)論文BACHELOR DISSERTATION論文題目： 植物油中抗氧化劑TBHQ檢測(cè)方法研究_ _學(xué)位類(lèi)別： 工 學(xué) 學(xué) 士__________________________學(xué)科專(zhuān)業(yè)： 食 品 科 學(xué) 與 工 程_________________完成時(shí)間： 2013 年 5 月_______________________ 食品科學(xué)與工程畢業(yè)論文目 錄摘 要 IAbstract II1引言 1 研究意義 1 抗氧化劑的概述 1 抗氧化劑分類(lèi)以及作用機(jī)理 2 抗氧化劑的分類(lèi) 2 水溶性抗氧化劑 2 油溶性抗氧化劑 2 抗氧化劑的作用機(jī)理 2 2 黃酮類(lèi)抗氧化劑的作用機(jī)制 2 氧化強(qiáng)化劑清除劑 3 抗氧化劑的提取方法 3 比色法 3 電分析法 3 氣相色譜質(zhì)譜法 4 液相色譜法 4 氣相色譜法 4 TBHQ的性質(zhì)與用途 4 TBHQ的性質(zhì) 4 TBHQ在植物油脂中的用途 52 材料與方法 6 實(shí)驗(yàn)儀器 6 6表22 實(shí)驗(yàn)材料與方法 6 實(shí)驗(yàn)方法（國(guó)標(biāo)方法GB/） 6 實(shí)驗(yàn)操作流程