db51t658-2007豬肉中己烯雌酚殘留檢測(cè)方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法(專業(yè)版)
【正文】 空白試驗(yàn)除不加試料外，采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作?！?提取本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉中己烯雌酚的殘留量測(cè)定。 儀器和設(shè)備 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀或相當(dāng)者（配電噴霧離子源） 天平 分析天平 漩渦混合儀 振蕩器 組織勻漿機(jī) 冷凍離心機(jī) 固相萃取裝置 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 氮吹儀 微孔濾膜 離心管 20mL 、50mL 測(cè)定步驟 試料的制備試料的制備包括：—— 取絞碎后的供試樣品,作為供試試料。錐孔氣流速：50L/h；霧化氣流速：450L/h；數(shù)據(jù)采集窗口：15min駐留時(shí)間：定性、定量離子及對(duì)應(yīng)的錐孔電壓和碰撞電壓見表1。5 檢測(cè)方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度 靈敏度。再加叔丁基甲基醚15mL同法操作，合并兩次上清液，于45℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確量取己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液適量，用乙腈稀釋成濃度為200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超過(guò)1個(gè)月?！?測(cè)定 液相色譜條件色譜儀：Waters_2695高效液相色譜儀或相當(dāng)者色譜柱：symmetryTM C18 (150mm，5181?！?精密度本方法的批內(nèi)變異系數(shù)CV≤%； 批間變異系數(shù)CV≤%。再加正己烷5mL于離心管中同法操作，留下層備用。4 測(cè)定方法 方法提要或原理豬肉中的己烯雌酚用叔丁基甲基醚提取，正己烷脫脂，Oasis HLB固相萃取柱凈化，氮?dú)獯蹈伞Ｓ酶咝б合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。取上述凈化后的下層溶液，以每3～4秒1滴的
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