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ok第四章光譜分析技術(shù)與相關(guān)儀器分光光度計(專業(yè)版)

2025-07-05 18:51上一頁面

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【正文】 雜散光測定:一般用截止濾光器,截止濾光器對邊緣波長或某一波長的光可全部吸收,而對其它波長的光卻有很高的透光率,因此測定某種截止材料在邊緣波長或某一波長的透光率,即表示雜散光的強度。 測定方法,最常用低壓汞燈發(fā)射譜線法, 常用譜線: 、 、 、 、 、 校正指標:光柵光度計,全波段的波長誤差不超過 177。 (三)吸收池的影響 由于吸收池的質(zhì)量不好或使用保管不善 , 吸收池不配套 , 透光面被污染上油污 、 指紋 、 沉淀 , 吸收池與光路不垂直等原因都可影響撿測結(jié)果的準確性 。 光電池所產(chǎn)生的光電流與入射光強成正比 。 單色器質(zhì)量好壞 , 主要取決于色散元件的質(zhì)量 。 物質(zhì)發(fā)射光譜的產(chǎn)生機理:物質(zhì)的分子或原子吸收了外來能量后 , 可從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài) 。 吸收光譜取決于物質(zhì)的結(jié)構(gòu) , 包括分子吸收光譜和原子吸收光譜 。 物質(zhì)分子內(nèi)部有三種運動方式 , 即電子相對于原子核的運動 、 分子內(nèi)原子在其平衡位置附近的振動和分子本身繞其中心的轉(zhuǎn)動 。 處于激發(fā)態(tài)的分子或原子是不穩(wěn)定的 , 會很快地從激發(fā)態(tài)自發(fā)回到基態(tài) ,吸收的能量以發(fā)光的形式釋放出來 。 棱鏡單色儀 光柵單色儀 (三 )吸收池 吸收池 (absorption cell) 又稱為比色皿或液槽,一般由玻璃、石英或熔凝石英等材料制成,是用來盛放被測溶液和決定透光液層厚度的器件。 光電池的優(yōu)點是結(jié)實 、 便宜 、 使用方便 。 (四)電壓、檢測器負高壓波動的影響 如果儀器電源電壓波動過大 , 超過了儀器的穩(wěn)壓范圍或穩(wěn)壓器質(zhì)量不好 , 都可引起光源電壓 、 檢測器負高壓波動 , 造成光源光強波動和檢測器噪聲增大 ,使撿測結(jié)果準確度降低 。 1nm 棱鏡光度計,低于 400nm時,不大于 177。 (七)基線穩(wěn)定度 是指不放置樣品情況下,掃描 100%T線或 0%T線時讀數(shù)偏離的程度。 (六)雜散光 測量過程中的主要誤差來源,嚴重影響測量準確度。 波長誤差來源:色散元件傳動機構(gòu)運動誤差,波長刻度盤刻劃誤差 (顯示誤差 ),狹縫中心偏移和裝調(diào)誤差等。 如不必要的反射面 、 光束孔徑不匹配 、 光學(xué)元件表面的擦痕 、 光學(xué)系統(tǒng)的像差 、 不均勻色散以及由于機械零部件加工不良 、 位置錯移 、 儀器內(nèi)壁防眩黑漆脫落等 。 4. 光電池 常用的有硒光電池 、 硅光電池等 。 單色器的性能直接影響射出光的純度 , 從而影響測定的靈敏度 、 選擇性及校正曲線的線性范圍 。發(fā)射光譜分析方法就是根據(jù)每種元素特有的線光譜來識別或檢查各種元素 。 一、光譜分析技術(shù)的基礎(chǔ)理論 (一) 光的特征 光是電磁波譜 ??hchE ??表 1 電磁波譜 區(qū)域 波長范圍 (m) 光子能量 (eV) 躍遷能級類型 ?射線 1010~ 102 ?106~ ?104 核能級 X射線 1010~ 108 ?104~ ?102 內(nèi)層電子能級 遠紫外光 108~ 2?107 125~ 6 紫外光 2?107~ 4?107 6~ 原子及分子的價電 子或鍵電子能級 可見光 4?107~ ?107 ~ 紅外光 ?107~ 5?105 ~ 分子振動能級 遠紅外光 5?105~ 103 2?102~ 4?104 分子轉(zhuǎn)動能級 微波 103~ 1 4?104~ 4?107 無線電波 1~ 103 4?107~ 4?1010 電子自旋核自旋 ? ?射線 x射線 紫外光 紅外光 微波 無線電波 102 nm 10 nm 102 nm 104 nm cm 10cm
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