【正文】 合計 氯化槽選用型號為： HG/T237292，設(shè)備臺數(shù)為 2臺。 本設(shè)計應(yīng)生產(chǎn)量要求選用 2 臺氯化槽，一臺精制槽。 個 1 鋼里襯 6 蠟泵 B1220 個 1 鋼里襯 7 蠟高位槽 6m179。 氯化槽 : 結(jié)構(gòu)特性 :無攪拌襯搪瓷的反應(yīng)罐。 輔助設(shè)備選型 a）蠟高位槽 1 每次生產(chǎn)用蠟 ，則蠟的體積為 。 表 9 氯化物料平衡表 物料名稱 進(jìn)入物料（ kg） 出去物料（ kg） 精重蠟 氯氣 氯蠟 52 HCL氣體 H2O 合計 （ 2）精制槽 入料 氯蠟 52： 帶入 HCI 量： ： kg 出料 氯蠟 52： kg 成品帶酸： 吹出 HCI 量： kg 精制槽物 料平衡表，見表 10。 21 第三章 氯化石蠟的物料及熱量衡算 物料 衡算 物料 氯氣 a）純度≥ % b）水份≤ % 精重蠟 計算依據(jù) a）以 噸產(chǎn)品作為計算依據(jù)。排出物氯化氫含少量氫。 冬季加料管凍；尾氣壓力大，泵效率低；泵跑空；開關(guān)蕊子脫落。 提高溫度，減小通氯量。 反應(yīng)初期（誘導(dǎo)期）通氯量過大。 2） 氯化過程中，反應(yīng)溫度不得高于 110℃ ,尾氣壓力小于 40kPa,氯氣壓力在 隨時注意不得有液體氯進(jìn)入氯化器，避免出現(xiàn)爆沸，跑沫，不導(dǎo)流等現(xiàn)象。 Q/SHG 各工序詳細(xì)流程 (2) 蠟精制 精重蠟由火槽車運(yùn)來卸入蠟貯罐，加熱后使原料靜止、沉降、分離脫水后，分析水份合格就可用泵打入三樓高位槽，利用高位槽的位差流經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計，硅膠吸附塔、活性碳進(jìn)入精制蠟罐，然后用泵打到三樓計量罐備用。 +HCl+Q RCl+Cl2→ RCl2+Cl帶自由基的烷烴與氯分子再發(fā)生第二步反應(yīng)生成新的活性氯原子和氯代烷 ，然后活性氯原子再和氯代烷分子反應(yīng)，生成帶自由基的氯代烷烴和氯化氫，呈鏈鎖反應(yīng)，應(yīng)過程如下： Cl2(熱或催化劑 )→ C1 石蠟烷烴是由一些碳原子數(shù)量不等的 (但有一定范圍 )烷烴組成 的混合物，因此反應(yīng)方程式是以平均分子式為基準(zhǔn)而導(dǎo)出的反應(yīng)方程式。 例如： 與金屬反應(yīng) : 與無機(jī)化合物反應(yīng) : 與有機(jī)化合物反應(yīng) : 與其他氣體反應(yīng)： 12 不同原料來源對生產(chǎn)工藝的影響 用 電解直送氯氣，由于氯氣中帶有 ,Pb 等雜質(zhì)使產(chǎn)品的色澤深，酸值大 。 運(yùn)輸：本品為非危險品，運(yùn) 輸過程中防止受潮、雨淋和包裝破損 。 9 第二章 氯蠟 70 生產(chǎn)工藝技術(shù)簡介 產(chǎn)品 說明 產(chǎn)品性質(zhì) 氯蠟 70 物化性質(zhì)： 氯蠟 70，簡稱 RCl70，外觀為白色或淡黃色粉末，分子式可用 C25H30Cl22或 C24H29Cl21表示，平均分子量 1 060～ 1100，熔點 108℃，密度 。針對存在的問題，發(fā)展我國的氯化石蠟 70 生產(chǎn)應(yīng)在以下幾個方面加強(qiáng)。 表 1 我國氯化石蠟 70的主要生產(chǎn)廠家情況 生產(chǎn)廠家名稱 生產(chǎn)能力/(t此外，獨(dú)聯(lián)體、意大利、法國等國也建有一定規(guī)模的氯化石蠟70 工業(yè)生產(chǎn)裝置。 涂料工業(yè) 在涂料工業(yè)中，氯化石蠟 70 可用于氯化橡膠漆、丙烯酸樹脂漆和其他防火涂料中，用以改善阻燃效果，改善涂膜，增加涂料的粘合力，提高漆膜的柔軟性和漆膜在空氣中的穩(wěn)定性。溶劑法工藝成熟，產(chǎn)品質(zhì)量好，氯氣利用率高，但工藝流程較長，投資大生產(chǎn)成本高。工藝過程中使用的四氯化碳是強(qiáng)毒性物質(zhì)，在大氣中具有長壽命，易對大氣臭氧層造成破壞，屬于蒙特利爾國際公約規(guī)定的禁用化學(xué)晶。 催化光氯化法 將石蠟 (最好是在 C22～ C26 范圍內(nèi)的直鏈烷烴 )液化，送人反應(yīng)釜，通人氯氣氯化生成氯蠟 42，反應(yīng)溫度控制在 90～ 105℃，反應(yīng)放出的熱量用夾套和石墨換熱器進(jìn)行熱交換，生成的氯化氫氣體經(jīng)緩沖、吸收制備成鹽酸。產(chǎn)品無水，無需干燥處理，裝置通用性強(qiáng)。 氯化石蠟的來源 氯化 石蠟是 以含正構(gòu)烷烴量高的石蠟為原料，經(jīng)熱氯化法制得。后者為樹脂狀固體或白色粉末。主要確定了氯化石蠟的生產(chǎn)工 藝，由火車槽車運(yùn)來的精重蠟，用泵卸入蠟貯罐，在貯罐內(nèi)脫水后用泵打入三樓蠟高位槽，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計流入硅膠吸附塔和活性碳吸附塔，由活性碳吸附塔出來的蠟進(jìn)入精制蠟罐，再用泵打入三樓計量罐，定量加入氯化槽，氯化所產(chǎn)生的尾氣經(jīng)緩沖罐送去合成鹽酸，氯化所得的氯化石蠟送精制槽脫酸精制后包裝。 沈陽化工大學(xué) 本科畢業(yè)論文 題 目： 年產(chǎn) 2300噸氯蠟 70工藝設(shè)計 院 系： 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級： 學(xué)生姓名： 指導(dǎo)教師： 論文提交日期： 年 月 日 論文答辯日期： 2021 年 月 日 畢業(yè)設(shè)計（論文）任務(wù)書 化學(xué)工程 學(xué)院 化學(xué)工程與工藝 專業(yè) 202108 班學(xué)生 王 昊 畢業(yè)設(shè)計（論文）題目： 年產(chǎn) 2300 噸氯蠟 70 裝置工藝設(shè)計 畢業(yè)設(shè)計（論文）內(nèi)容： 工藝流程設(shè)計、工藝條件選擇； 物料衡算、熱量衡算，主要設(shè)備工藝尺寸計算； 繪制帶控制點的工藝流程圖。 參照沈陽化工股份有限公司氯蠟 70 裝置，設(shè)計了年產(chǎn) 2300 噸氯蠟裝置的工藝設(shè)計 . 本設(shè)計以液態(tài)石蠟和氯氣為原料，熱氯化的方法生產(chǎn)氯化石蠟 70。按氯含量可分為 42％， 48％， 50％～ 52％， 65％～ 70％四個品牌，前三者為淡黃色、黃色粘稠油狀液體。鐵、鋅等氧化物會促使其分解。不需要溶劑分離回收1 2 裝置 .設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低。 溶劑法 溶劑法可分為催化 光氯化法和光氯化法 2 種工藝，其中以催化光氯化法應(yīng)用最為廣泛。 溶劑法工藝成熟，產(chǎn)品質(zhì)量好，氯氣利用率高，但工藝流程較長，投資大生產(chǎn)成本高。 綜上所述，本體法投資少，生產(chǎn)成本低，缺點是產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，色澤深。如用于橡膠和橡塑運(yùn)輸帶的阻燃，特別是用作煤礦井下難燃運(yùn)輸帶和礦用膠帶的阻燃；用作 PVC 軟制品阻燃劑、 PVC 電纜助劑、裝飾材料的阻燃劑；用于蓬蓋布、帳蓬、消防及石油部門的工作服等；用作聚乙烯阻燃穿線管等聚烯烴材料的阻燃劑。其中日本、美國等國氯化石蠟 70的年產(chǎn)量均在萬噸以上。我國氯化石蠟 70的主要生產(chǎn)廠家情況見表。 但是，與國外先進(jìn)水平相比，我國氯化石蠟 70 行業(yè)也存在一些問題，主要表現(xiàn)在：原料蠟質(zhì)量極差，主要表現(xiàn)在雜質(zhì)含量高，碳數(shù)分布寬；四氯 化碳法生產(chǎn)技術(shù)比較落后，裝置整體水平與國外 20 世紀(jì) 60 年代相當(dāng)，已面臨嚴(yán)重的生存危機(jī)；質(zhì)量意識、品牌意識不強(qiáng)，產(chǎn)品品種單一，應(yīng)用領(lǐng)域單調(diào)；生產(chǎn)裝置規(guī)模小，最大生產(chǎn)裝置僅是國外先進(jìn)水平的 1/10。 (5)擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，盡快建成幾套 5 000t/a 左右的氯化石蠟 70生產(chǎn)裝置，以滿足國內(nèi) 外市場的需求。 產(chǎn)品包裝、運(yùn)輸及貯存 包裝： 鍍鋅桶或鐵桶 ，每 桶 凈重 250kg。它與某些氣體在特定條件下 發(fā)生爆炸。 原料的檢驗方法 : 詳見 13 生產(chǎn)原理 各主 要生產(chǎn)工藝過程的基本原理 氯化反應(yīng) 烷烴的氯化，屬于游離基取代反應(yīng)且放出熱量 (熱能、光能或在自由基引發(fā)作用下 )促使自由基的生成，保證反應(yīng)的正常進(jìn)行，待反應(yīng)升始后需要把物料進(jìn)行冷卻，以保持其反應(yīng)溫度恒定（ 95110℃ )以免反應(yīng)過激而造成局部過熱，影響產(chǎn)品質(zhì)量。第一步由氯分子吸收自由基或熱能，產(chǎn)生活性氯原子，奪取烷烴 14 分子中的氫，生成氯化氫和烷基自由基。 +RCl→ RCl 主要影響因素 氯氣壓力及氯化反應(yīng)溫度 生產(chǎn)工序及生產(chǎn)流程的說明 全面生產(chǎn)流程概述 由火車槽車運(yùn)來的精重蠟或精輕蠟，用泵卸入蠟貯罐，在貯罐內(nèi)脫水后用泵打入三樓蠟高位槽，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計流入硅膠 吸附塔和活性碳吸附塔，由活性碳吸附塔出來的蠟 15 進(jìn)入精制蠟罐，再用泵打入三樓計量罐，定量加入氯化槽，氯化所產(chǎn)生的尾氣經(jīng)緩沖罐送到合成鹽酸，氯化所得的氯化石蠟送精制槽脫酸精制后包裝。 主要操作控制條件 打蠟崗位控制條件 表 3 打蠟崗位技術(shù)操作控制條件 序號 控制項目 指 標(biāo) 分析方法及標(biāo)準(zhǔn) 測試地點 頻率 1 20℃密度 ≤ 179。 防火防爆 1)原料精重蠟閃點最低可達(dá) 85℃，易著火，所以現(xiàn)場應(yīng)有較完善的消防器材和工具 ，如 :砂箱、滅火器、消防蒸汽等，生產(chǎn)現(xiàn)場及油耀區(qū)內(nèi)為禁火區(qū)。 表 8 異常現(xiàn)象原因及處理方法 序號 不正?，F(xiàn)象 原因 處理方法 1 氯化初期，溫度急劇上升，以致不可控制，物料變黑，更甚者使反應(yīng)器腰節(jié)墊崩開。 溫度低，通氯量大。 9 氯化槽加不進(jìn)油。 環(huán)保指標(biāo) HCl含量≤ CI,含量≤ PH:6— 9 副產(chǎn)品排出物及處理 (1) 副產(chǎn)品排出物的處理概述及綜合利用系統(tǒng) 氯蠟的副產(chǎn)物為反應(yīng)所產(chǎn)生的鹽酸氣。排放標(biāo)準(zhǔn)堿含量 。 運(yùn)算 氯化槽平衡 a)精重槽 包裝前成品重量 ? ? kg1 2 1 5 2% 2 1 4 0 ?? 穩(wěn)定劑加入量 %112152 ?? 成品含氯量 7 4 2 1 5 2 ?? 成品帶 HCI kg222..01000140 ???? 22 成品帶出蠟的成份 12152 = ㎏ 設(shè)生 成產(chǎn)品所需精重蠟量為 Xkg kgX ???? 低沸物損失為 Y Y/(Y+)=% Y= 加入氯化槽的蠟量 kg0 2 5 4 77 3 9 5 2 9 ?? b）氯氣 成品含氯 ,所以消耗總氯氣量為 7 4 9 7 4 9 ?? 生成 HCL 的量為 ?? 氯化氫帶走游離氯量 實 測氯化氫含氯量 ， HCI 密度 2 9 24 1 9 9 5 1 ?? 氯化槽通氯量 9 7 9 7 4 9 2 9 2 ?? 氯氣帶水為 Z % 1 ?? ZZ kgZ ? C）出料 （ 1）氯化石蠟 = ㎏ 產(chǎn)品帶出 HCI 量 23 實測氯化槽出料酸值 ，設(shè)含 HCl 為 Wkg W= ㎏ 氣體氯化氫 ?? 氯化物料平衡表，見表 9。 ? ? ? ? ℃△ 50872t 2211m ??????? tTtT 熱負(fù)荷 71 42 6. 36 w6060382 ???? ?? 換熱器總傳熱系數(shù)選擇經(jīng)驗傳熱系數(shù) ? ?KmwK ?? 240 則傳熱面積為： 312 mVV ???? 27 2m 1 4 2 6t ????? △K QA 本設(shè)計選用石墨換熱器，選用型號為： GHA45020 3）精制槽 氯化槽每臺每次生產(chǎn)量為 ，產(chǎn)品體積為 ，每次生產(chǎn)總耗時 40 小時，精制槽耗時 10 小時，本 設(shè)計選擇公稱體積為： 6300L 的搪玻璃反應(yīng)釜，型號為 : HG/T237292 生產(chǎn)時兩個氯化槽開車時間相差 15小時。轉(zhuǎn)換成物質(zhì)的量為 m o kg?? 所用堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 7%8%的氫氧化鈉溶液，每次精制所需堿液質(zhì)量為 ,體積為 ，本設(shè)計選用 B型立式橢圓封頭儲槽，公稱體積為： 5m3， DN=1800mm， 圖號為： HG g)蠟儲罐 本設(shè)計選用 B 型臥式儲罐，公稱容積為 50m3， DN=2600mm， 圖號為： HG 泵的選型 1） 由蠟儲罐向蠟高位槽 1加料用泵 設(shè)計耗時 1小時，揚(yáng)程 10m，需加料體積為： 選用泵型號為： 65FS1040 2)由蠟低位槽 2向高位槽 3 加料用泵 設(shè)計耗時 1 小時，揚(yáng)程 6m，需加料體積為： 選用泵型號為： B1220 3)由蠟高位槽 3向氯化槽加料泵 設(shè)計加料時間為 1小時，需加料體積為： 選用泵型號為： 65FS511 設(shè)備 (1) 主要設(shè)備的結(jié)構(gòu)特性 、 技術(shù)數(shù)據(jù)工作條件以及生產(chǎn)能力。 個 1 鋼里襯 4 硅膠過濾塔 個 1 鋼里襯 5 蠟低位槽 6m179。 以精制槽為基準(zhǔn) : 精制槽處理時間為 10小時，氯化槽反應(yīng)時間為 32 小時，因此 1臺精制槽按能力計算可配 3 臺氯化器。主要對生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行了物料衡算和熱量衡算，并對其進(jìn)行了工藝參數(shù)的確定以及設(shè)備尺寸的計算與選型。中國已經(jīng)準(zhǔn)備成為世界上最大的氯蠟