【正文】 器具專用，轉(zhuǎn)移徹底，振蕩均勻。 第二十頁，共二十五頁。于基成等利用酶抑制法檢測蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留，最小檢出限為 0． 13～ 0． 24 g／ mL。徐敦明、陳安良等LI刨將 SFE與 GC聯(lián)合測定魚肉中的毒死蜱殘留，用甲醇作為調(diào)節(jié)劑，最小檢出量為 0． 01 ng，添加回收率為 773％～ 85． 85％，相對標準偏差為2． 4％～ 15． 4％，符合殘留分析要求。如酶聯(lián)免疫法，該技術在國外已經(jīng)商品化。LC— MS對簡單樣品可進行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力，用于對初級監(jiān)測呈陽性反響的樣品進行在線確證，其優(yōu)勢明顯。 李英、周艷明等用高效液相色譜法柱后衍生法測定了蔬菜、水果中 12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥和 3種代謝產(chǎn)物，在 35 min內(nèi)得到良好別離方法的回收率在 72％～ 110． 1％，符合殘留分析的要求。 第十四頁，共二十五頁。 ? 氣相色譜固定相對性質(zhì)相似的組分具有較強的分辨能力。其中， 滴滴涕、六六六、倍硫磷、甲拌磷、殺螟硫磷、敵敵畏對硫磷、樂果、馬拉硫磷、辛硫磷、百菌清 多菌靈、二氯苯醚菊酯、乙酰甲胺磷、甲胺磷、地亞農(nóng)、抗蚜威、氰戊菊酯、呋喃丹、草甘磷、西維因、粉銹寧、阿波羅、氟氰戊菊酯、克菌丹、敵百蟲、亞胺硫磷等 27種農(nóng)藥都對所有水果規(guī)定同一殘留限量值；溴氰菊酯、水胺硫磷、喹硫磷、克線丹、苯丁錫、除蟲脲、克螨特、噻螨酮、三氟氯氰菊酯、三唑錫、丁硫克百威、殺螟丹、雙甲脒、溴螨酯 、殺撲磷、滅多威、百草枯、稻豐散、噻菌靈等 19種農(nóng)藥對柑桔，苯丁錫、除蟲脲、代森錳鋅、克螨特、噻螨酮、三氟氯氰菊酯、三唑錫、毒死蜱、雙甲脒、溴螨酯、異菌脲等 11種農(nóng)藥對梨果，代森錳鋅和甲霜靈對小粒水果，溴氰菊酯對皮可食水果，噻菌靈對香蕉，進行了專門規(guī)定。我國的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問題如不過關，不僅進不了國際市場，連國內(nèi)市場也要喪失。據(jù)近年研究，用加％甲胺磷 250倍液噴施水稻，藥后第 2d的殘留量 lO6，第 4d降為培 371 lO6，相對于第 2d殘留率為 38％；第 8d殘留量為 lO6，相對于第 2d殘留率為 ％ (前 4d排除降雨等影響因素 )；25d后稻米中殘留量為 lO6，相對于第 2d殘留率為 0． 2％。福建省土壤中六六六殘留量最高為 0． 896mg／ kg， DDT為 ／ kg，北京土壤六六六最高為 ／ kg，河南最高為 1. 498mg／ kg。據(jù)黃費元 1996～ 1997年春汛前對湖南湘、資、沅、澧 4大水系和臨澧縣官亭水庫取水樣分析， 5種不同來源水樣其農(nóng)藥殘留量均較低，六六六以湘江水樣含量最低，資江水樣最高。并可進行長距離遷移擴散，進而飄移至農(nóng)作物上。 糧食方面，據(jù) 1993年分析，江蘇省 11商品糧 (創(chuàng)匯農(nóng)業(yè) )基地的糧食農(nóng)藥污染超標占總的 17． 7％。 第二頁，共二十五頁。 【關鍵詞】現(xiàn)況；檢測內(nèi)容；方法；本卷須知 第一頁，共二十五頁。甲胺磷在廣州市郊蔬菜中的檢出率在 70％以上，最高檢出值達10． 88 IO最高檢出值 106。然而，近年甲磷已列為食用作物上的禁用品種，并且農(nóng)藥殘留許標準是隨研究深入而不斷修訂的。大氣中農(nóng)藥殘留主要是來自施用的農(nóng)藥以及生產(chǎn)時大氣中酶風飄移的農(nóng)藥。由于地下水生物量較少．水溫較低，無光解作用，扳難降解，降解半衰期常在 la以上，因此農(nóng)藥對地下水污染問題已引起許多國家的高度重視。但在局部地區(qū)，因農(nóng)藥施用量大，也出現(xiàn)了土壤嚴重受農(nóng)藥污染的情況。 3參加 WTO后。 二 農(nóng)藥殘留的檢測標準 ? 農(nóng)藥殘留量上下是衡量水果品質(zhì)好壞的重要因素 水果農(nóng)藥殘留標準包括限量標準和測定方法標準為評價和測定水果中農(nóng)藥殘留提供了科學依據(jù)許多國家和一些重要國際組織均發(fā)布和實施了其水果農(nóng)藥殘留限量標準在我國水果農(nóng)藥殘留國家標準的制定起步較晚 開始于 20世紀 70年代末。18個標準中， GB 47889 GB 51271998 和 GB 276381分別代替原來的 GB 47889GB 512785和 GBn5377。高靈敏的檢測器可以檢出 1 1010 ～ 1 1012 g的組分，適合于農(nóng)藥殘留的微量和痕量分析。它解決了熱穩(wěn)定性差，難于氣化、極性強的農(nóng)藥殘留分析問題。 第十五頁，共二十五頁。 第十六頁，共二十五頁。Bjami等對水中的農(nóng)藥進行免疫檢測，其檢測限度為 ／ L。 3． 6 酶抑制法 ? 酶抑制法是一種可對局部農(nóng)藥進行快速殘留檢測的技術 ,其適用于有機磷與氨基甲酸酯類農(nóng)藥。 3. 7生物傳感器技術 ? 生物傳感器是利用生物活性物質(zhì) (如酶、抗原、抗體、細胞、組織等 )作為傳感器的識別元件，與樣品中的待測物質(zhì)發(fā)生特異性反響 (如發(fā)光、發(fā)熱、顏色變化、形成復合物等 )，利用轉(zhuǎn)換器檢測到這些變化并將其轉(zhuǎn)化為電信號，再通過檢測裝置的分析處理，即可對待測物質(zhì)進行定性和定量檢測 。 ? 正確取樣。設備在每次檢測前需先調(diào)零 ,然后放置比色皿開始檢測 ,不可倒置 。經(jīng)摸索，我們發(fā)現(xiàn)用熱水浸泡和用洗衣粉清洗比色杯比較容