第二節(jié)-色譜理論基礎(chǔ)-(更新版)
【正文】 空氣的保留時(shí)間為 5s， 苯和環(huán)己烷的保留時(shí)間分別為 45s和 49s， 環(huán)己烷色譜峰峰底寬為 5s。 C = , 求最佳線速度 u和最小塔板高 H. 2022/8/31 [例 2] 已知一色譜柱在某溫度下的速率方程的 A = 。 )r 21 1r 21(4 ???e f fnR2022/8/31 例 1：在一定條件下 ， 兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為 85秒和 100秒 ， 要達(dá)到完全分離 ， 即 R=。39。 色譜分離中的四種情況如圖所示： ① 柱效較高， △ K (分配系數(shù) )較大 ,完全分離； ② △ K 不是很大，柱效較高，峰較窄，基本上完全分離； ③ 柱效較低， △ K 較大 ,但分離的不好； ④ △ K 小， 柱效低，分離效果更差。 (3)速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo)。 b. 分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速有關(guān) ， 流速 ↓ ， 滯留時(shí)間 ↑ ， 擴(kuò)散 ↑ c. 擴(kuò)散系數(shù)： Dg ∝ （ M載氣 ） 1/2 ； M載氣 ↑ ， B值 ↓ 2022/8/31 — C 組分在氣相和液相兩相間進(jìn)行反復(fù)分配時(shí)，遇到阻力。因此它不能解釋： ？ ？ 2022/8/31 四、速率理論 影響柱效的因素 速率方程 （ 也稱范 ?用不同物質(zhì)計(jì)算可得到不同的理論塔板數(shù) 。 調(diào)整保留時(shí)間（ tR＇ )： tR＇ = tR－ tM 2022/8/31 (2)用體積表示的保留值 死體積（ VM）： VM = tM F0 保留體積（ VR）： VR = tR F0 (F0為色譜柱出口處的載氣流量，單位： mL/ min) 調(diào)整保留體積（ VR＇）： V R＇ = VR－ VM 2022/8/31 3. 相對(duì)保留值 r21 組分 2與組分 1調(diào)整保留值之比： r21 = t’R2 / t’R1= V’R2 / V’ R1 相對(duì)保留值只與 柱溫 和 固定相性質(zhì) 有關(guān) ，與其他色譜操作條件無關(guān) ， 它表示了固定相對(duì)這兩種組分的選擇性 。 容量因子 k與分配系數(shù) K的關(guān)系為： 式中 β 為相比 。22/139。 表現(xiàn)在渦流擴(kuò)散所引起的色譜峰變寬現(xiàn)象減輕 ， 色譜峰較窄 。 載氣流速低時(shí)： H u曲線與最佳流速： 由于流速對(duì)這兩項(xiàng)完全相反的作用，流速對(duì)柱效的總影響使得存在著一個(gè) 最佳流速 值，即速率方程式中塔板高度對(duì)流速的一階導(dǎo)數(shù)有一極小值。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫 )。39。 因此提高分離度的好方法是制備出一根性能優(yōu)良的柱子 ， 通過降低板高 ， 以提高分離度 。 計(jì)算需要多少塊有效塔板 。 (2)柱的平均有效塔板
高考資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1