【正文】 R減小20. 在高效液相色譜中，調(diào)整保留值實際上反映（ d ）分子之間的作用力。2一般熒光物質(zhì)的溶液隨著測量溫度的降低而熒光效率提高。1同一種物質(zhì)在任何溶劑中所得的吸收光譜完全相同。1具有不飽和結(jié)構(gòu)的分子中只要含有雜原子，該分子一定會發(fā)生 n →π*躍遷。pH 玻璃電極只對溶液中的 H+離子產(chǎn)生 Nernst 響應(yīng)。2在可見分光光度法中，消除共存離子常用的方法有（ ） 、 （ ） 。1用 2cm 比色皿測得某溶液的吸光度為 ，欲減小光度誤差，可采用以下兩種措施：（ ） 、 （ ） 。1玻璃電極的電位包括（ ） 、 （ ）和（ ） 。參比電極的電極電位是由（ ）的活度決定的。離群值的取舍應(yīng)通過 Q 檢驗或 Grubbs 檢驗決定。即使存在系統(tǒng)誤差，無限多次的測量值的平均值也會接近真值。與乙的測定結(jié)果比較，甲的測定結(jié)果：A、準(zhǔn)確度、精密度均較好 B、準(zhǔn)確度較好，但精密度較差 C、準(zhǔn)確度較差，精密度較好 D、準(zhǔn)確度、精密度均較差下列敘述正確的是：A、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度好，精密度不一定好 B、分析結(jié)果的精密度好，準(zhǔn)確度一定好 C、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度好，精密度一定好 D、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度無必然關(guān)系采用一新方法測定某樣品含量，其總體標(biāo)準(zhǔn)偏差未知，要判斷分析結(jié)果是否可靠，應(yīng)采用：A、G 檢驗法 B、Grubbs 檢驗法 C、F 檢驗法 D、t 檢驗法一組平行測定數(shù)據(jù)，要判斷其中是否存在可疑值，應(yīng)采用：A、t 檢驗法 B、F 檢驗法 C、Grubbs 檢驗法 D、F 檢驗加 t 檢驗法定量分析測定時，對測定結(jié)果的誤差要求是：A、越小越好 B、等于零 C、在允許誤差范圍內(nèi)即可 D、大于允許誤差為減小系統(tǒng)誤差，可采用的措施是：A、進(jìn)行儀器校正 B、增加平行測定次數(shù) C、增加稱樣量 D、舍去可疑數(shù)據(jù)在測定樣品過程中，做加標(biāo)回收試驗的目的是：A、評價方法檢出限 B、評價方法準(zhǔn)確度 C、評價方法靈敏度 D、評價方法精密度應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的目的是：A、評價方法檢出限 B、評價方法準(zhǔn)確度 C、評價方法靈敏度 D、評價方法精密度利用質(zhì)量控制圖對分析工作的質(zhì)量進(jìn)行評價，要求：A、所有樣品測定值應(yīng)在上下警戒限之外，控制限之內(nèi)B、所有樣品測定值應(yīng)在中心線附近上下警戒限之間C、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的測定值應(yīng)在中心線附近上下警戒限之間D、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的測定值應(yīng)在上下控制限之外二、填空題隨機(jī)誤差服從（ ）規(guī)律。8. 高效液相色譜法的特點為 、 、 和 。H=15876== 所需柱長為 M2．(1):n eff(2) = 16(tR(2)’/W2)2 = 16[(121)/(80/60)]2=1089 H eff(2) = 31000/1089=(mm)(2):k1 = (91)/1=8 k2 = (121)/1=11(3):r21 = 11/8 = (4):R = 2(tR2 tR1)/(W1+ W2) = 2(129)/(50/60+80/60)=3．r BA＝12－2/9－2＝； R＝2（12－9）/＋＝2； nB＝16（122/） 2＝574； HB＝100m/574＝ 4．理論塔板數(shù) n=16（247。5．表示單位峰面積或峰高所代表的物質(zhì)質(zhì)量。二、選擇題1. 氣相色譜法中，調(diào)整保留值反映了哪些分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 組分與載氣和固定相2. 相鄰兩峰要實現(xiàn)完全分離，要求分離度達(dá)到以上 A. B. C. D. E. 3. 色譜法中固定液的選擇性可用下列哪種方式表示？ A. 相對保留值 r B. 兩組分的保留值之比 C. 保留指數(shù) I D. 分離度 R4. 在氣液色譜中，首先流出色譜柱的組分是 A. 在固定液中溶解度小的 B. 分配系數(shù)大的 C. 揮發(fā)性小的 D. 揮發(fā)性大的5．氣譜分析中只與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān)，不隨其它操作條件變化的參數(shù)是 A. 保留時間 tR B. 調(diào)整保留時間 tR‘ C. 峰寬 D. 分配系數(shù) K6. 氣譜法中，不能用來定性的參數(shù)是 A. 峰面積 B. 保留值 C. 相對保留值 D. 保留指數(shù)7. 在氣譜分析中，與被測組分含量成正比關(guān)系的參數(shù)是 A. 保留時間 B. 相對保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積8. 色譜法中兩組分分離的先決條件是 A. 分配系數(shù) K 不等 B. 色譜峰要窄 C. 分子擴(kuò)散要小 D. 填充物顆粒要細(xì)且均勻9. 在氣相色譜中，對分離效果最有影響的是 A. 柱長 B. 載氣流速 C. 載氣種類 D. 固定液的選擇 10. 氣相色譜法中，色譜柱老化的目的是 A. 除去固定相表面水份 B. 除去固定相中的粉狀物 C. 除去固定相中殘余溶劑及其它揮發(fā)性雜質(zhì) D. 使固定相活化五、計算題1. 假設(shè)兩個組分的相對保留值 ＝，要在一根色譜柱上得到完全分離，求所需要有效板數(shù) neff為多少？若 Heff＝，所需的柱長為多少？2. 在一根 3m 長的色譜柱上分離某試樣時，測得兩組分的保留時間分別為 9min 和 12min，死時間為 1min，組分 1 的峰寬為 50s，組分 2 的峰寬為 80s，計算：（1）該色譜柱對組分2 的有效塔板數(shù)和有效塔板高度；（2）組分 1 和組分 2 的容量因子 k（分配比）；（3）兩組分的相對保留值 r21。3. 氣相色譜中，常用參數(shù) 來描述柱效能綜合指標(biāo)。6. 氣相色譜常用檢測器有 四種。.4. 某色譜柱柱長為 ，測得某組分色譜峰的保留時間為 ，峰底寬度為 53S，試計算該色譜柱的理論塔板數(shù)及理論塔板高度。8．即分配比，表示組分在固定相和流動相間分配達(dá)到平衡時，固定相中質(zhì)量與流動相中質(zhì)量的倍率。3. 在高效液相色譜分析中，引起色譜峰柱內(nèi)展寬的主要因素是 。二、選擇題1. 在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是A. 渦流擴(kuò)散 B. 分子擴(kuò)散 C. 傳質(zhì)阻力 D. 輸液壓力2. 在高效液相色譜中，保留值實際上反映何種分子間的作用力？ A. 組分與載液 B. 載液與固定液 C. 組分與組分 D. 組分與固定液3. 用高效液相色譜法分析維生素，應(yīng)選用何種檢測器較好？ A. 紫外光度檢測器 B. 氫焰檢測器 C. 火焰光度檢測器 4. 在高效液相色譜中，提高柱效能的有效途徑是 A. 進(jìn)一步提高載液流速 B. 改進(jìn)填充物的表面結(jié)構(gòu)C. 提高柱溫 D. 采用更靈敏的檢測器5. 高效液相色譜法的分離效能比氣相色譜法高，其主要原因是 A. 輸液壓力高 B. 流動相種類多 C. 固定相顆粒細(xì) D. 檢測器靈敏度高6. 在高效液相色譜中，通用型檢測器是 A. 紫外光度檢測器 B. 熒光檢測器 C. 示差折光檢測器 D. 電導(dǎo)檢測器7. 孕甾酮、雄甾二酮、腎上腺甾酮等激素混合物中各種激素的定量分析應(yīng)采用 A. 氣相色譜法 B. 高效液相色譜法 C. 頂空氣相色譜法 D. 毛細(xì)管色譜法8. 反相分配色譜 A. 分離極性大的樣品 B. 流動相極性小于固定相C. 極性小的組分先流出色譜柱 D. 極性小的組分后流出色譜柱9. 正相分配色譜 A. 流動相極性小于固定相極性 B. 適于分離極性小的組分C. 極性大的組分先出峰 D. 極性小的組分后出峰10. 高效液相色譜分析中，對于極性組分，當(dāng)增大流動相的極性，可使其保留值 A. 不變 B. 增大 C. 減小 D. 增大或減小四、簡答題1. 高效液相色譜法中廣泛的采用化學(xué)鍵合固定相，有哪些優(yōu)點？2. 試比較氣相色譜儀與高效液相色譜儀的異同點。定量分析中（ ）誤差影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度， （ ）誤差影響測定結(jié)果的精密度。兩組數(shù)據(jù)的平均值和平均偏差均相同，表明這兩組數(shù)據(jù)的精密度沒有差異。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，精密度高不一定準(zhǔn)確度高；精密度不高，準(zhǔn)確度肯定不高。電位分析法的實質(zhì)是通過在（ ）條件下測定（ ）兩電極間的電位差，理論基礎(chǔ)是（ ） 。1在紫外可見吸收光譜中，有機(jī)化合物的躍遷類型有（ ） 、 （ ） 、（ ）和（ ） ，其中（ ）躍遷所需的能量最大。2只有在（ ）和（ ）條件下，光的吸收才能嚴(yán)格遵守LambertBeer 定律。熒光分析中可利用（ ）和（ ）作為鑒定物質(zhì)的依據(jù)。用直接電位法測量時，必須采用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑來控制溶液的離子強(qiáng)度。1分光光度法定量測定時，吸收池必須配套性好。2增強(qiáng)光源的發(fā)射強(qiáng)度可以提高紫外可見分光光度法的靈敏度。2同一種熒光物質(zhì)在任何溶劑中，其熒光光譜的位置和強(qiáng)度相同。3. 用氟電極測 F時，加入的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（TISAB） ，包括了 、 、 三部分試劑。11. HPLC 中應(yīng)用最廣泛的固定相 。欲使分離后斑點中心之間的距離為 ，薄層板的長度至少需要多長？（注：按照一般要求，起始線應(yīng)距離頂端 ~，溶劑前沿至少要低于頂端 1~2cm）4. 已知某廢液中鐵的含量為 。3. 斯托克斯位移是指熒光波長比激發(fā)光波長更長的現(xiàn)象。②分離選擇高：氣相色譜法采用的流動相是惰性氣體，僅起載帶作用，而高效液相色譜法中流動相可選用不同極性的液體，參與對組分的分配作用，使分離效率提高。4. 原子化器包括火焰原子化器、石墨爐原子化器和氫化物發(fā)生原子化器。3. 試比較氣相色譜儀與高效液相色譜儀的異同點。問題 3031 GC 法分析水果、蔬菜中有機(jī)氯殘留量宜用（C） 。二．填空（外加電壓）控制，在一定的電位下，極譜電流達(dá)到最大，稱為（極限擴(kuò)散電流） ，此時電極表面離子濃度趨進(jìn)于（ 0 ） 。（離子擴(kuò)散速度）的不同而引起的。錯五. 問答題 1. 鹽橋的作用是？鹽橋的作用是輸送反應(yīng)離子和消除液接電位。(1)μ= (2)pH=(3)n 苯 =866 H 苯 = n 甲苯 =1247 H 甲苯 = r21= R=