差熱分析實驗報告南京大學(更新版)
【正文】 一部分熱量．對測量結(jié)果產(chǎn)生影響，該影響的大小與熱電偶和導線材料的導熱系數(shù)、熱容及長度有關(guān)。所以降低升溫速度可以一定程度上的幫助克服極限的漂移。圖8為錫的差熱曲線的原始數(shù)據(jù)。在錫的一個峰出來之后的適當位置停止試驗并取出樣品。Speil 指出峰面積與相應過程的焓變成正比：A =, K=magλ式中，A是差熱曲線上的峰面積，由實驗測得的差熱峰直接得到，K是系數(shù)。ΔT t(或T) 圖即是差熱曲線，表示試樣和參比物之間的溫度差隨時間或溫度變化的關(guān)系。反之，在試樣發(fā)生吸熱變化時，由于試樣不可能從環(huán)境瞬間吸取足夠的熱量，從而使試樣溫度低于程序溫度。三、 實驗原理 差熱曲線的形成及差熱分析的一般特點物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生物理變化或化學變化，與此同時，往往還伴隨吸熱或放熱現(xiàn)象。關(guān)鍵詞：差熱曲線 三氧化二鋁 錫 五水合硫酸銅一、 引言差熱分析是在程序控制下測量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度(或時間)關(guān)系的一種技術(shù)。物質(zhì)發(fā)生焓變時質(zhì)量不一定改變，但溫度是必定會變化的。圖中參比物的溫度始終與程序溫度一致，試樣溫度則隨吸熱和放熱過程的發(fā)生而偏離程序溫度線。曲線上峰的起始溫度只是實驗條件下儀器能夠檢測到的開始偏離基線的溫度。將三氧化二鋁和五水硫酸銅樣品放進爐子,降下爐體,點擊開始試驗。圖3 五水硫酸銅差熱曲線 圖中可以明顯看出有三個峰，其中第一個與第二個峰交疊，第三個峰與前兩個峰之間相隔一段距離。在本次實驗中以試樣為基準，由于是吸熱反應，因此差熱峰向上。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度。用導熱系數(shù)高的金屬均溫塊，差熱曲線的基線漂移小，得到的差熱峰通常較窄，而且放熱峰的形狀常比吸熱峰
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