南京科捷液相知識講座(更新版)
【正文】 N的硝酸超聲清洗。 注意不要將容器完全 密封 ，這樣會導致局部真空，泵不上液體。 流動相可能引出的問題 不同的操作者配置的流動相，可能保留時間會不同 . 溶劑級別及處理方法 溶劑的預(yù)混合 對于單元系統(tǒng) , 分析前我們經(jīng)常要預(yù)先配好混合溶劑 . 例如：要配置 100ml 的 50:50 甲醇和水的混合溶劑 , 我們可以 : 1. 各稱量 50ml 的水和 50ml 甲醇，再把它們混合到一起 . 2. 稱量 50 ml 水，再用甲醇定容到 100ml容器中。 否則，當有機相遇到殘留的緩沖液時，系統(tǒng)會出現(xiàn)結(jié)晶的現(xiàn)象 。這樣可以避免由于溶劑的快速揮發(fā)導致的濃度不穩(wěn)定，這樣也可以降低房間中的揮發(fā)物濃度。 要保證這個濾頭清潔，無菌。 如果預(yù)先知道樣品很臟，可以在進樣前用 III. 進樣可能引出的問題 手動進樣，重現(xiàn)性不好。 3. 保護柱 應(yīng)盡量使用保護柱，但應(yīng)注意不要給系統(tǒng)增加過大的壓力。 6. 日常使用后，可用強溶劑沖洗色譜柱。但是更換時要很小心，不要破壞柱床，否則柱效會降低。 檢測器帶來的問題 VI. 其他類型的問題 1. 系統(tǒng)大的壓力波動 . 2. 系統(tǒng)高壓 . 3. 基線不穩(wěn) A. 漂移 B. 噪音 4. 峰形變化 A. 不對稱 (前伸 / 拖尾 ) B. 分叉 1. 系統(tǒng)中大的壓力波動 . 可能的原因 : 1. 系統(tǒng)漏液 2. 單向閥被污染 3. 在線過濾器被污染 4. 柱塞密封圈壞 /漏 解決辦法 : 1. 檢查連接處或是檢測池是否有漏液。需要更換柱塞桿密封墊。 b. 如果壓力仍然很高，斷開色譜柱（分析柱）。 2. 噪音通常由于系統(tǒng)污染或是系統(tǒng)存在氣泡。 A. 漂移B. 噪音 峰形變化 A. 不對稱 (前伸 / 拖尾 ) 情況 1 : 方法開發(fā) 可能的原因 : 1. 不適當?shù)娜軇┻x擇 峰形變化 A. 不對稱 (前伸 / 拖尾 ) 2. 二級封端的影響 :由于硅膠的重金屬或硅膠硅醇基殘留 3. 樣品過載 對于每根柱子上樣量是有極限和不同的 ,如果超過了柱子的能力 ,前伸或拖尾峰就可能出現(xiàn) . (多數(shù)情況下拖尾 ). 4. 調(diào)整流動相的 PH值 . （特別是使用了緩沖溶液） 峰形變化 A. 不對稱 (前伸 / 拖 尾 ) 情況 2 : 在已存在的方法中，峰形突然扭曲 (Guard/Main) 出現(xiàn)問題 . – 清洗或更換色譜柱 . PH (7) 使用硅膠柱時，柱子出現(xiàn)溶解 . . ,死體積增大 ,引起譜帶加寬 . 峰形變形 B. 分叉 1. 柱子錯誤的儲藏 ,造成柱子干燥 ,會引起峰分叉 2. 柱子中有結(jié)晶物或壓力震動 . 3. 選擇溶劑錯誤 .
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1