【正文】 HO H+ 3 H C lH 2 O 三氯甲苯、間苯二酚為原料，用甲醇和水作溶劑在一定溫度下反應(yīng)合成 2,4二羥基二苯甲酮，然后冷卻水洗離心可得到目標(biāo)產(chǎn)物。 二苯甲酮類紫外線吸收劑是品種最多，產(chǎn)量最大，在塑料光穩(wěn)定劑中僅次于受阻胺（ HALS）的第二大品種，在聚合物材料穩(wěn)定 劑中占有重要的地位，其中 UV531在我國(guó)已投產(chǎn)多年，它用于聚烯烴防老化已快 30年歷史了，由于UV531具有毒性很低，應(yīng)用廣的特點(diǎn)，除了用于各種工業(yè)用品外，在不少國(guó)家衛(wèi)生法規(guī)上已經(jīng)允許用于食品包裝材料，因此該產(chǎn)品還有很大的發(fā)展前景。它對(duì)聚合物有最大的 保護(hù)作用 , 尤其是與聚烯烴有很好的相容性，并有助于減少色澤 , 同時(shí)延緩泛黃和阻滯物理性能損失。 關(guān)鍵詞 ： UV531； 工藝 ； 收率 ； 產(chǎn)品 Study on the synthesis of Ultraviolet Absorbent UV531 Yang Jinbao（ Class of Pharmaceutical Engineering of Grade 2020） Tutor： Ma Junyi (Associate Professor) Abstract: Objective: analysis and parison of several mon UV531 Production method bined with the nature of the UV531, the results of the indicators of the process product analysis conclude the optimum conditions of the synthesis of the UV531, resulting in the purity of the production yield optimization process . .Methods: In Tracked noctane, UV0, soda ash as a raw material, as a catalyst under certain conditions, the reaction crude product of the UV531 PEG, then the crude product after distillation, crystallization, centrifugation, drying and other steps to be finished UV531 of the target product .Results: The final product was detected by gas chromatography content reached %, the UV spectrophotometer product transmittance rate of 440nm, 450nm, 460nm, 500nm than the general method of high transmittance of the resulting product, yield up to 90%. Conclusions: The reaction of the experimental method is simple, public reaction conditions is easy to implement and stability control, side effects, high yield and purity of the target product can be used for largescale production process. reaction of the experimental method is simple, public reaction conditions is easy to implement and stability control, side effects, high yield and purity of the target product can be used for largescale production process. Keywords: UV531。結(jié)論： 本實(shí)驗(yàn) 法 反應(yīng)簡(jiǎn)單、 工反應(yīng)條件易于實(shí)現(xiàn)并穩(wěn)定控制， 副反應(yīng)少，產(chǎn)率高，目標(biāo)產(chǎn)物純度高 ，可用于工藝大規(guī)模生產(chǎn) 。 [1] 紫外線吸收劑 UV531化學(xué)名為 2羥基 4正辛氧基二苯甲酮，是一種性能卓越的高效防老化助劑 , 能吸收 240340nm的紫外光 , 具有色淺、無(wú)毒、相容性好、揮發(fā)性低、遷移性小、易于加工等特點(diǎn)。為了解決這個(gè)問(wèn)題，必須在塑料原料中加入光穩(wěn)定劑即紫外線吸收劑，以避免紫外線對(duì)塑料制品的傷害， 尋求高效、衛(wèi)生、廉價(jià)和滿足苛刻加工與應(yīng)用條件的穩(wěn)定劑新品種、新結(jié)構(gòu)始終是工業(yè)界所追求的目標(biāo)。本方法是用聚乙二醇 PEG400為相轉(zhuǎn)移催化劑， 碳酸鈉和溴化鉀 作為催化劑 溶于氯代正辛烷與 2,4二羥基二苯甲酮反應(yīng)生成UV531，通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果證明該方法合成產(chǎn)物的產(chǎn)率高，副產(chǎn)物含量低，而且所用堿價(jià)格低。 ② 實(shí)驗(yàn)操作流程 在 3L 的四口瓶中加入 440g 的 水 和 121mL的 甲醇，攪拌條件下用恒溫加熱套7 將混合溶液加熱溫度至 30℃ ，分批加入 180g 間苯二酚，間苯二酚加料結(jié)束后，將體系溫度升高到 40℃ ，開(kāi)始緩慢滴加 350g 三氯甲苯，滴加時(shí)體系溫度控制在4852℃ 之間，滴加完成后將體系溫度升溫至 6065℃ 之間，然后保溫 2h，觀察四口瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液顏色，若液體表面靜止，無(wú)小氣泡冒出，說(shuō)明間苯二酚顯示反應(yīng)完全，取樣溶于乙酸乙酯處理，用島津氣相色譜儀打樣檢測(cè)三氯甲苯和間苯二酚反應(yīng)是否完全，若間苯二酚含量過(guò)高，三氯甲苯 已反應(yīng)完 ，則應(yīng)該補(bǔ)加適量三氯甲苯讓其繼續(xù)反應(yīng)，最終確保間苯二 酚在總反應(yīng)液中的含量≤ %，然后加入240g 水，繼續(xù)攪拌水洗所得產(chǎn)物，待其溫度降至≤ 40℃ 后， [8]分批將反應(yīng) 物料 用真空泵抽濾 瓶抽濾 ，收集所得固體 保留 ，以待后續(xù)反應(yīng)用。取樣在氣相色譜儀中檢測(cè)，若 UV0的含量≤ %，則反應(yīng)已完全，緩慢以很小的流速加入水對(duì)反應(yīng)液降溫，將反應(yīng)液溫度降溫至≤100℃ 后提速加入水，加水 800g 后將反應(yīng)液繼續(xù)攪拌 30min，停攪拌將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗靜止 1h，然后會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層為 UV531，下層為水以及反應(yīng)中生成的無(wú)機(jī)鹽和溶于水的雜質(zhì)，分出下層水以及其他成分，得到 UV531 粗品，收集等待后續(xù)處理。 M（耗 2） =（ 498480）247。在此條件下考查反應(yīng)溫度和三氯甲苯同間苯二酚的比值對(duì) 2,4二羥基二苯甲酮收率的影響，結(jié)果見(jiàn)表 1 表 1 2,4二羥基二苯甲酮合成條件實(shí)驗(yàn) Table 1 2,4 dihydroxy benzophenone Synthesis experimental conditions 序號(hào) 三氯甲苯（ mol） 間苯二酚（ mol） 溫度（ ℃ ） 收率（ %） 1 4547 50 2 4850 75 3 4850 85 4 5052 91 5 5254 87 6 5052 83 由表 1 可以看出 三氯甲苯和間苯二酚的配比以及反應(yīng)溫度都對(duì)反應(yīng)后所得產(chǎn)物影響較大，從不同的實(shí)驗(yàn)條件得到的收率結(jié)果得出當(dāng)三氯甲苯和間苯二酚的摩爾比為 9： 12，反應(yīng)溫度控制在 5052℃時(shí)，反應(yīng)的目標(biāo)產(chǎn)物收率最高為 90%。且回流方便，適宜于工業(yè)化生產(chǎn) [16]。 此線路的開(kāi)發(fā)為 各工業(yè)應(yīng)用的這種重要 中間體大量生產(chǎn)提供了重要的技術(shù)支持，同時(shí)也解決了這類中間體一直面臨的高成本問(wèn)題。 指導(dǎo)教師預(yù)評(píng)評(píng)語(yǔ) 指導(dǎo)教師 職稱 預(yù)評(píng)成績(jī) 年 月 日 答辯小組評(píng)審意見(jiàn) 答辯小組評(píng)定成績(jī) 答辯 委員 會(huì)終 評(píng)意 見(jiàn) 答辯委員會(huì)終評(píng)成績(jī) 答辯小組組長(zhǎng)（簽字）： 年 月 日 答辯委員會(huì)主任（簽章）： 年 月 日