丹參酮ⅱa磺酸鈉微量雜質(zhì)的分離與結(jié)構(gòu)鑒定_畢業(yè)論文(完整版)
【正文】 一步從分子水平證實 STS 對原代培養(yǎng)豬冠脈平滑肌上 KATP和 KCa均有直接激活作用，這可能也是它們舒張冠脈的重要機制之一，而且由此可推測， STS通過對KATP、 KCa的鉀通道開放和鈣通道阻滯的協(xié)同或聯(lián)合作用，可明 顯減少血管平滑肌上的自發(fā)電活動，引起血管舒張，在心血管疾病的治療中具有重要的應用價值。但對 IPC抗缺血再灌注心律失常作用無顯著影響； STS能增強 IPC縮小心肌梗死面積和減輕組織損傷的作用。 目前，丹參酮 IIa 磺酸鈉研究主要還是集中在其藥理活性的探討上，原料中的微量雜質(zhì)成分的研究還是空白。 (原料藥高效液相色譜見圖 1) m in0 2 . 5 5 7 . 5 10 1 2 . 5 15 1 7 . 5 20m A U 0501 0 01 5 02 0 02 5 03 0 0 V W D 1 A , W a v e le n g t h = 2 7 2 n m ( K : \ 0 8 0 7 2 5 0 5 . D ) 5.157 8.922 10.709 11.110 12.478 19.923中國藥科大學本科生畢業(yè)論文 14 圖 1 原料藥粗品高效液相色譜圖 原料藥上大孔樹脂吸附兩個小時后用 40％乙醇洗脫。用 10ml 試管收集餾分， TLC 檢識 展開劑為氯仿：甲醇 =8： 2。丹參酮的藥理作用研究進展。 圖 21 DST1 粗品高效液相色譜圖 圖 22 DST1 粗品高效液相色譜圖 m in0 2 4 6 8 10 12m A U 7 4 0 7 2 0 7 0 0 6 8 0 6 6 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 7 2 n m ( I : \ N E W F O L ~1 \ 0 8 1 1 1 9 0 0 . D ) 6.975m in0 2 4 6 8 10m A U 7 3 5 7 3 0 7 2 5 7 2 0 7 1 5 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 7 2 n m ( I : \ N E W F O L ~1 \ 0 8 1 1 1 9 0 2 . D ) 7.994中國藥科大學本科生畢業(yè)論文 15 2. 2 目標化合物的結(jié) 構(gòu)鑒定及結(jié)果討論： 羥基丹參酮 IIa 磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定：對 DST1 粗品 上硅膠柱 分離得到的樣品 DST1，進行氫譜共振檢測，測定結(jié)果見圖。 大孔樹脂收集所得餾分反相板檢識（展開劑 50%甲醇），對照品用 95%乙醇溶解。采用硅膠、大孔樹脂等柱層析方法對丹參酮 IIa 磺酸鈉的微量雜 質(zhì)進行制備分離，運用 1H,13C， NMR 等波譜技術鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。 STS能降低 IR后線粒體脂質(zhì)過氧化物的含量，改善線粒體膜的流動性。結(jié)果表明，與 IR組相比， IPC組缺血 5 min時的 MAPD50：迅速縮短（ P ），缺血 20 min時的 MAPD50縮短明顯減?。?P ），復灌 30 min后 MAPD50的過度延長程度明顯減?。?P ）。在 120μ mol/L濃度范圍內(nèi)， STS對 μ mol/L的異丙腎上腺素強化的慢反應動作電位有濃度依賴性抑制作用。 2 mg/L異搏定組心肌形態(tài)學亦有改善，但不如 STS 30mg/L、 40 mg/L兩組。又從 STS對乳頭肌在 缺氧條件下收縮力下降 50％所需要的時間延長，表明藥物似乎可以減少心肌對氧的需求，有助于心絞痛緩解。王志敏等進一步報道 STS增加在位大鼠心臟的收縮幅度與上面的結(jié)果一致，并對 STS對心肌和溶血的作用進行了觀察，發(fā)現(xiàn)離體豚鼠心臟灌流中， STS 20μ g/ mL灌流 20 min，隨濃度而加重抑制心臟收縮幅度。為此 ,本文從原料、提取工藝以等方面對丹參酮 IIa 磺酸鈉質(zhì)量問題進行研究 [9]。丹參酮 IIa（ tanshinone IIa）在丹參中含量最多，丹中國藥科大學本科生畢業(yè)論文 8 參酮 IIa 磺酸鈉（ sodium tanshinone IIa sulphonate, STS）是丹參酮 IIa 的衍生物。日本也有 [6,7]?；ü谧纤{色，長 厘米，外被具腺短柔毛，尤以上唇為密，內(nèi)面離冠筒基部約 23毫米有斜生不完全小疏柔毛毛環(huán)，冠筒外伸，比冠檐短，基部寬 2毫米，向上漸寬，至喉部寬達 8毫米，冠檐二唇形，上唇長 1215 毫米，鐮刀伏，向上豎立，先端微缺，下唇短于上唇， 3裂，中裂片長 5毫米，寬達 10 毫米，先端二裂，裂片頂端具不整齊的尖齒，側(cè)裂片短，頂端圓形，寬約 3 毫米。我國有約 84種，分布于全國 各地，尤以西南為多。identification 前言 中國藥科大學本科生畢業(yè)論文 5 丹參是活血化淤的傳統(tǒng)中藥，具有良好的抗冠心病等作用。中國藥科大學本科生畢業(yè)論文 1 本 科 畢 業(yè) 論 文 論文題目 丹參酮Ⅱ a 磺酸鈉微量雜質(zhì)的分離與結(jié)構(gòu)鑒定 英文題目 Separation Of Microimpurity And Identification Of Sodium Tanshinone Ⅱ a Sulfonate 專 業(yè) 中藥學 院 部 中藥學院 學 號 姓 名 指導教師 課 題 完成場所 中藥學院天然藥物化學教研室 論文工作時間： 年 月 至 年 月 丹參酮 IIa 磺酸鈉微量雜質(zhì)的分離及結(jié)構(gòu)鑒定 中國藥科大學本科生畢業(yè)論文 2 目 錄 摘要 ………………………………
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