【正文】 當(dāng)濃度大時(shí)，粘性更明顯。 吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 41 致 謝 多日的辛苦終于有了結(jié)果，我不敢說這就這結(jié)果一定是好的，但我能保證自始至終我都是認(rèn)真對(duì)待的。 如果沒有這些人的指導(dǎo)幫助，我是很難完成這篇論文的，謝謝你們的付出。 最后，對(duì)所有幫助過我的人再說一 聲感謝，同時(shí)也希望看到我這篇文章的人都心情愉快！那樣，我就會(huì)更知足了。 雖然，這篇文章的實(shí)驗(yàn)有限，這篇文章寫作的時(shí)間也不算長，但在這個(gè)過程中，我學(xué)會(huì)了怎樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，怎么去寫一篇論文， 搜集資料，及該如何去思考一個(gè)問題。 本論文是在導(dǎo)師張培萍教授及趙興寅碩士的指導(dǎo)下完成的。由圖可知，明膠做絮凝劑時(shí)，明膠的量少時(shí)對(duì)白炭黑質(zhì)量有益，聚乙二醇做絮凝劑時(shí)，聚乙二醇的量多時(shí)對(duì)白炭黑質(zhì)量有益，但量的多少并不是絕對(duì)的，都有一個(gè)最佳值，在最佳值時(shí)效果最好。 吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 37 白炭黑比表面積隨算滴定速度的增加先增大后減小，并且 1曲線達(dá)到最大值的滴定速度小于 2曲線；白白炭黑比表面積都在 300 2m /g以上，屬于優(yōu)質(zhì)的白炭黑。 JL9200激光粒度分析儀的應(yīng)用 : JL9200激光粒度分析儀由廣泛的應(yīng)用范圍，可以測(cè)量各種固體顆粒、霧滴、氣泡及任何懸浮顆粒的粒度大小及分布，如水泥、陶瓷、藥品、乳膠、涂料、染料、填料、化工產(chǎn)品、磨料、金屬與非金屬粉末、高嶺土、水煤漿及其他粉狀物料。 （ 2） 超群的分辨能力： 120181。但是當(dāng)聚乙二醇量增加到 70ml時(shí)，比表面積值卻下降了，這說明比表面積并不隨聚乙二醇量的增加而無限增大，而是有一個(gè)最適值。 SSA－ 3000E系列全自動(dòng)比 表面測(cè)量儀脫附過程： 吸附過程完畢后，等基線完全走平就可進(jìn)行脫附操作。 （ 7） SSA3600全自動(dòng)比表面測(cè)量儀要求氣體純度： 吸附質(zhì) —— 氮?dú)?，純?%以上； 載氣 —— 氦氣或氫氣，純度 %以上。 （ 3） 氣、液、固樣品都可以測(cè)，并且用量少，速度快，不破壞樣品。這說明雖然制備的過程所用的絮凝劑不同、絮凝劑量不同、酸化方式不同，但是經(jīng)水洗后，對(duì)其純度并無明顯的影響。 X 射線衍射應(yīng)用： 當(dāng) X 射線波長 λ 已知時(shí) (選用固定波長的特征 X 射線 )，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品 ,可從一堆任意取向的晶體中，從每一 θ 角符合布拉格條件的反射面得到反射。 X射線 衍射， 是 通過對(duì)材料進(jìn)行 X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段 。 表 不同滴定速度所對(duì)應(yīng)的時(shí)間和 PH 滴定速度ml/min 1 2 3 4 5 6 編號(hào) 9和 15 10和 16 11和 17 12和 18 13和 19 14和 20 時(shí)間 min 49 25 16 12 10 8 PH 67 67 67 67 67 67 把鹽酸滴定制得的對(duì)應(yīng)編號(hào) 120號(hào)的白炭黑分別裝入 2342號(hào)樣品袋中。計(jì)算得出59?液V 。 鹽酸滴定法制備 鹽酸滴定也是沉淀法的一種，另外還可以用硫酸等其他無機(jī)酸來代替鹽酸進(jìn)行滴定反應(yīng)。 吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 17 圖 不同聚乙二醇絮凝劑量下碳粉時(shí)間 由上圖可知，聚乙二醇用量在 30ml時(shí)聚凝效果已經(jīng)達(dá)到最好，再加入聚乙二醇并不明顯減少絮凝時(shí)間。 絮凝劑理論基礎(chǔ)是“聚并”理論，絮凝劑主要是有帶正（負(fù)）電性的基團(tuán)中和一些水中帶有負(fù) (正）電性難于分離的一些粒子或叫顆粒，降低其電勢(shì)，使其處于不穩(wěn)定狀態(tài)，并利用其聚合性質(zhì)使得這些顆粒集 中，并通過物理或化學(xué)方法分離出來。 由實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，確定制取硅酸鈉的最佳條件為 )()(322 : CONaSiO nn為1:，反應(yīng)溫度為 900℃，高溫反應(yīng)時(shí)間為 ，水溶時(shí)間為 15min，固液比為 :50（ 碳酸鈉的質(zhì)量， 50為蒸餾水的質(zhì)量，也是蒸餾水的體積）。主要研究水溶時(shí)間和固液比兩個(gè)變量。 冷卻至室溫，同（ 1）一樣，在相應(yīng)燒杯中加熱，充分?jǐn)嚢枞芙?，冷卻后，抽濾、烘干，對(duì)比濾紙前后質(zhì)量（如表 ）。取高鋁坩堝 5個(gè)，編號(hào) 5，把研磨充 分的 5份樣品分別加入相應(yīng)坩堝內(nèi)，在高溫室 10爐中分別在相應(yīng)溫度吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 11 梯度下保溫半小時(shí)（如表 )。 實(shí)驗(yàn)過程 制取硅酸鈉，我們首先要確定實(shí)驗(yàn)過程中的最佳反應(yīng)條件，包括高溫反應(yīng)的溫度、無水碳酸鈉與石英粉的配比、高溫反應(yīng)的時(shí)間以及水溶條件。 該法雖然反應(yīng)條件要求不苛刻，但是對(duì)各種條件參數(shù)諸如原料硅酸鈉的模數(shù)、原料液的濃度、反應(yīng)溫度、加料和攪拌速度以及 PH值等的最佳組合要求十分嚴(yán)格。分散稀釋是哦用的電解質(zhì)常為食鹽或芒硝。 白炭黑的制備原理 在這一節(jié)主要介紹兩種白炭黑的制備方法及原理：一種干法（氣相法），一種濕法（沉淀法）。堿性成膠和酸性成膠均可制得孔容。根據(jù)使用的原料不同可以分為非 金屬礦物法， 禾本科植物法，副產(chǎn)品回收法等。 氣相法制得的白炭黑產(chǎn)品純度高 , 灼燒損失小 , 聚集體疏松 , 是高品級(jí)的白炭黑產(chǎn)品。 吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 6 白炭黑的制備方法及原理 白炭黑的不同制備方法及特點(diǎn) 白炭黑的生產(chǎn)方法可分為物理方法和化學(xué)方法兩大類。 （ 1） 科技開發(fā)十分落。 國內(nèi)市場(chǎng)白炭黑主要消費(fèi)構(gòu)成是：膠鞋業(yè)占 45%，輪胎業(yè)占 16%，其他淺色制品占 6%，牙膏也占 9%，造紙業(yè)、涂料占 8%。 2021年之前輪胎業(yè)每年將消耗 1280萬噸白炭黑，數(shù)字雖然不夠精確但反映出白炭黑產(chǎn)業(yè)存在極大的發(fā)展空間。不僅如此，復(fù)合粒子的紅外吸收特性增強(qiáng)，這為其紅外隱身技術(shù)提供了條件。 （ 4）白炭黑在化學(xué)機(jī)械拋光（ CMP）中的應(yīng)用 CMP 技術(shù)是將化學(xué)拋光和機(jī)械拋光技術(shù)相結(jié)合，其勢(shì)，并能根據(jù)需要對(duì)拋光要求進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂啤Ｌ砑影滋亢诘募垙埰淠湍?、手感、不透明性和光澤等性能?yōu)于不加白炭黑的紙張。 表 常用白炭黑改性劑 吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 2 類型 名稱 無機(jī)物 氫氟酸水蒸氣 氯硅烷 nmSiXR 丁醇、戊醇、直鏈醇、庚醇、辛醇、十二醇 醇類物質(zhì) 三甲基乙氧基硅烷 (TMEO)、甲基三甲氧基硅烷（ MTMO）、乙烯基乙氧硅烷 (VEO)、四丁氧基硅烷等 白炭黑優(yōu)越的性能使其在化工、輕工等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。 關(guān)鍵詞 ：白炭黑 ； 沉淀法； 碳分法； 鹽酸滴定法； 比表面積 吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 2 Abstract Precipitation is using inanic acid and sodium silicate reaction, replacement out, and then after silicate dry dehydration process o fwhite carbon black process is simple, but the product quality is not better than of gasphase. This paper systematically examined the preparation conditions of sodium silicate solution,and use carbon points method and hydrochloric acid titration for preparation of the white carbon white carbon black of preparation of hydrochloric acid titration quality is better than that of carbon points method and belong to pare quality silica,after examining the particle size and XRD FTIR, specific surface area. Keywords: Whiter carbon black； Method of precipitation； Carbon points method； Hydrochloric acid titration； Specific surface area 吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 3 目錄 第 1 章 緒 論 ........................................................................................ 1 引 言 .......................................................................................... 1 白炭黑的性能及應(yīng)用 .......................................................... 3 白炭黑發(fā)展的國內(nèi)外現(xiàn)狀 .................................................. 5 白炭黑的制備方法及原理 .......................................................... 5 白炭黑的不同制備方法及特點(diǎn) .......................................... 5 白炭黑的制備原理 ............................................................. 6 第 2 章白炭黑的制備 .............................................................................. 8 硅酸鈉溶液的制備 ...................................................................... 8 實(shí)驗(yàn)材料選取 ..................................................................... 8 實(shí)驗(yàn)過程 ............................................................................. 8 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ........................................................................... 11 白炭黑的制備 ............................................................................ 11 碳分法制備 ....................................................................... 11 吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院本科生畢業(yè)論文 4 鹽酸滴定法制備 ............................................................... 15 第 3 章白炭黑的結(jié)構(gòu)及性能測(cè)定 ........................................................ 17 白炭黑的 XRD 分析 .................................................................. 17 射線衍射原 理及應(yīng)用 ..................................................... 17 射線圖像分析 ................................................................ 18 白炭黑的紅外 (FTIR)分析 ..................