【正文】 ??????? Loc uh ? (2) 板上充氣液層阻力： hl 可取充氣系數(shù) ?o? 精餾段： )0 .0 2 8 ( mhh Lo ???? ?? 提餾段： )(0 3 mhh Lo ????? ?? (3) 液體表面張力所造成的阻力： ?h 北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 27 此阻力很小， 忽略不計。 ② 塔板的氣相負荷上限完全由液相負荷上限線控制 ,操作下限由漏液線控制。 塔板負荷性能圖 (一 ) 霧沫夾帶上限線 按泛點率 =80％ 來計算，則 % ???bFLSvLvSAkcZLV ?? ? =80％ (1) 精餾段 %08%1 0 03 2 0 4 5 4 9 2 5 ????????? SS LV 整理得 VS= 在操作范圍內(nèi)任取若干個 LS值，算出相應(yīng)的 VS值列于下表： 表 218 操作范圍內(nèi) LS相應(yīng)的 VS LS /m3/s VS/m3/s (2) 提餾段 %80% ????????????SS LV 整理得 VS′ =′ 在操作范圍內(nèi)任取若干個 LS′值，算出相應(yīng)的 VS′值列于下表： 表 219 操作范圍內(nèi) LS′ 相應(yīng)的 VS′ LS ′ /m3/s VS′ /m3/s 北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 30 (二 ) 液泛線 ])3600(1000 )[1()()( 3222WSWooWSLoVwT l LEhhl LguhH ??????? ??? (1) 精餾段 按上式整理得 VS2=在操作范圍內(nèi)任取若干個 LS值，算出相應(yīng)的 VS值列于 下表 ： 表 220 操作范圍內(nèi) LS相應(yīng)的 VS LS /m3/s VS/m3/s (2) 提餾段 按上式整理得 (VS′ )2=(LS′ )(LS′ )2/3 在操作范圍內(nèi)任取若干個 LS′值，算出相應(yīng)的 VS′值列于下表 ： 表 221 操作范圍內(nèi) LS′ 相應(yīng)的 VS′ LS ′ /m3/s VS′ /m3/s (三 ) 液相負荷上限線 以 5s 作為液體在降液管中停留時間的下限，則， 5m ax TfS HAL ?）（ (1) 精餾段 )/(00 754 a x smHAL TfS ????）（ (2) 提餾段 )/(04 24 15 x smHAL TfS ???????）（ (四 ) 漏液線 (氣相負荷下限線 ) 以 Fo=5 作為規(guī)定氣體最小負荷的標(biāo)準，則： (1) 精餾段： )/m( 322m i n hNdV VoS ?????? ???）（ 北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 31 (2) 提餾段： )/m( 322m i n hNdV VoS ????????? ???）（ (五 ) 液相負荷下限線 對于平堰，一般取堰上液層高度 how=。 (2) 塔板布置及浮閥數(shù)目與排列 取閥孔動能因數(shù) Fo=9 閥孔氣速 uo′ =?voF?= 0(m /s) 89 ? 每層塔板上的浮閥數(shù) N′ = 1421 .4 1 64 22?????? ??ooSudV 取破沫區(qū)寬度： WS′ =75mm= (60~75mm 之間 ) 邊緣區(qū)寬度： WC′ =50mm= (30~50mm 之間 ) 對于單溢流塔板，鼓泡區(qū)面積 Aa′ = ]s i n180[2 1222 RXRXRxo ??? ? 式中： (m ))(2 ?????????? ）（ Sd WWDX 北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 25 R= )( mWD C ???? Aa′ = )(m] i [2 21222 ???? ?o? 浮閥排列方式采用等腰三角形叉排，精餾段取同一橫排的孔心距 t=，估算相鄰兩排孔中心線距離 t? (m ) ????? NtAat 該塔采用分塊式塔板，而各分塊的支承與銜接也要占去一部分鼓泡區(qū)面積，因此排間距不宜采用 208 m m，故采用 t? =110 m m。 ???S TfL HA 停留時間 θ5s，故降液管尺寸可用。 s mPa (三 ) 物料衡算 xW， DME= 105 xD， CH3OH= D=表 24 清晰分割法計算過程 組分 進料 餾出液 釜液 DME 105W 105W CH3OH H2O 0 ∑ F D W 聯(lián)立 105W++0=D F=D+W 解得 ： F=6484 kmol/h = 105 kg/h W=6402 kmol/h= 105kg/h D= kmol/h=3793 kg/h （四） 精餾工序物料衡算表 表 25 精餾工序 物料衡算表 料向 組分 質(zhì)量流量 質(zhì)量分數(shù) 摩爾流量 摩爾分數(shù) （ kg/h） （ kmol/h） 進 DME 9579 CH3OH 1333 料 H2O 105 6629 塔 DME 3789 頂 CH3OH 出 塔 DME 105 105 北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 10 料 CH3OH 2394 釜 H2O 105 6616 精餾塔工藝計算 物料衡算 (見 ) 操作條件的確定 (一 ) 進料溫度的計算 (泡點 )— 飽和液體進料 (1) 已知體系總壓強 P 總 =200kPa，即 P 總 =1520mmHg 物料飽和液體進料，故進料的泡點溫度為進料溫度。高級醇濃集于精餾塔頂部塔板上側(cè)線采出。另外的分離工藝是一步反應(yīng)混合物直接用溶劑進行洗滌吸收，洗滌液送去精餾以獲得二甲醚產(chǎn)品，董岱峰、鄭丹星、田原宇等作了相關(guān)研究和報道。 [10] (二 ) 分離技術(shù)來源 目前，制取二甲醚的最新技術(shù)是從合成氣直接制取，相比較甲醇脫水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚 因為體系存在有未反應(yīng)完的合成氣以及二氧化碳，要得到純度較高的二甲醚，分離過程比較復(fù)雜。 [8] 二甲醚合成反應(yīng)機理包括： 甲醇合成 （ CO 氫化作用）： 甲醇脫水 ： 水煤氣轉(zhuǎn)換： 甲醇合成 (CO2 氫化作用 )： 北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 5 總反應(yīng) ： 反應(yīng)式 (1)中生成的 CH3OH 可以由反應(yīng)式 (2)立即轉(zhuǎn)化為二甲醚；反應(yīng)式 (2)中生成的H2O 又可被反應(yīng)式 (3)消耗；反應(yīng)式 (3)中生成的 H2又作為原料參與到反應(yīng)式 (1)中，提高三個反應(yīng)式之間的“協(xié)同作用”。反應(yīng)過程中，由于反應(yīng)協(xié)同效應(yīng)，甲醇一經(jīng)生成，馬上進行脫水反應(yīng)轉(zhuǎn)化成二甲醚，突破了單純甲醇合成中的熱力學(xué)平衡限制，增大了反應(yīng)推動力，使得一步法工藝的 C0 轉(zhuǎn)化率較高。國外已基本不再采用此法；國內(nèi)仍有一些廠家使用該工藝生產(chǎn) DME，并在使用過程中對工藝有所改進。二甲醚還可合成氫氰酸、甲醛等重要化學(xué)品。二甲醚還具有使噴霧產(chǎn)品不易受潮的特點 ,加之生產(chǎn)成本低、建設(shè)投資少、制造技術(shù)不太復(fù)雜 ,被人們認為北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 3 是一種新一代理想氣霧劑用推進劑。二甲醚還可摻入城市煤氣或天然氣管道系統(tǒng)中作為民用燃料混燒 ,不僅可解決城市煤氣高峰時氣量不足的問題 ,而且還可以改善煤氣質(zhì)量 ,提高熱值。濃度到 %（體積）時， 21 分鐘后共濟失調(diào)，產(chǎn)生視覺障礙， 30 分鐘后輕度麻醉，血液流向頭部，濃度為 14%（體積）時，經(jīng) 23 分鐘引起運動共濟失調(diào)及麻醉，經(jīng) 26 分鐘失去知覺，皮膚接觸甲醚時易凍傷。 [1] 二甲醚的危險特性 ： 二甲醚為 易燃氣體。通過篩板的流體力學(xué)驗算，證明各指標(biāo)數(shù)據(jù)均符合標(biāo)準。 承諾人簽名： 日期： 年 月 日 北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 I 年產(chǎn) 萬噸二甲醚裝 置分離精餾工段的設(shè)計 摘 要 近年來，二甲醚已成為國際石油替代途徑與新型二次能源的熱點課題，引起各國關(guān)注與重視。本設(shè)計主要針對分離中的精餾工序進行工藝設(shè)計，分離二甲醚、甲醇和水三元體系。二甲醚是一種含氧有機化合物，溶于水，在大氣中可以降解，屬于環(huán)境友好型物質(zhì)。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大 ，有開裂和爆炸的危險。二甲醚液化氣在室溫下壓力符合現(xiàn)有 LPG 要求 ,可用現(xiàn)有的 LPG 氣罐集中統(tǒng)一盛裝 ,儲運安全 ,組成穩(wěn)定 ,無殘液 ,可完全利用 。二甲醚燃料高效率和低污染 ,可實現(xiàn)無煙燃燒 ,并可降低噪音和減少氮氧化物的排放。二甲醚作烷基化劑 ,可以用來合成 N,N二甲基苯胺、硫酸二甲酯、烷基鹵以及二甲基硫醚等。以下為各種方法的簡單介紹： (1) 甲醇脫水法 ① 甲醇液相脫水法（硫酸法工藝） 反應(yīng)式： CH3OH+H2SO4→ CH3HSO4+H2O CH3HSO4+CH3OH→ CH3OHCH3+H2O 該工藝可生產(chǎn)純度 95％ 的 DME 產(chǎn)品，用于一些對 DME 純度要求不高的場合。但該方法要經(jīng)過甲醇合成、甲醇精餾、甲醇脫水和二甲醚精餾等工藝，流程較長，因而設(shè)備投資大，產(chǎn)品成本較高，且受甲醇市場波動的影響比較大。反應(yīng)過程中氣一液一固三相的接觸，有利于反應(yīng)速度和時空產(chǎn)率的提高。因此 ,漿態(tài)床合成氣法制 DME 具有誘人的前景 ,將是煤炭潔凈利用的重要途徑之一。 Sosna 等的工藝是液相產(chǎn)物通 過二步精餾，氣相產(chǎn)物與閃蒸氣一起被吸收劑洗滌除去其中的二甲醚，含有二甲醚的吸收劑被送入第一個精餾塔。閃蒸罐 3 底流產(chǎn)物純醚溶液 10 進入二甲醚精餾塔 4 的溫度為 80150℃。 (三 ) 計算基準（ kg/h）： P=3 107247。 (1) 溢流裝置 ① 堰長 lW 取堰長 lW=,即 lW= =(m) ② 堰上液層高度 hOW hOW = 32)( whlLE，取 E≈ 1 hOW = 392 (m )) (110 )(10 3232 ????whlLE hOW，符合要求。一般 how 不應(yīng)小于 6mm,以免 液體在堰上分布不均。 因此，氣體流經(jīng)一層浮閥塔板的壓強降所相當(dāng)?shù)囊褐叨葹椋? 精餾段： )0 .0 6 4 8 9 ( 3 6 8 mhhh cp ????? ? 提餾段： ) 6696( mhhh cp ???????? ? 單板壓降： 精餾段： 4 7 7 .3 (P a ) ?????? ghp Lpp ? 提餾段： 60 6. 2(P a ) ????????? ghp pp ?? (二 ) 淹塔 為防止淹塔現(xiàn)象的發(fā)生，要求控制降液管中清液層高度 )( WTd HHH ??? ， dLpd hhhH ??? (1) ph ：氣體通過塔板的壓強降所相當(dāng)?shù)囊褐叨? (2) Lh ：板上液層高度 (3) dh ：液體通過降液管的壓頭損失 不設(shè)進口堰，按 2)(oWSd hlLh ? 計算： 精餾段： m) 05 543 () 00 00 274 ()( 22 ????? oW Sd hl Lh 提餾段： 0 . 0 5 7 8 0 ( m ))0 . 0 2 3 5 0 3 6 8 (1 5 )(1 5 22 ?????????oWSdhlLh 取 ?? 精餾段： )0 . 2 0 3 0 (0 . 0 5 6 0 8 )()( mhH wT ?????? 0 . 1 3 5 4 (m )0 . 0 0 0 5 5 4 30 . 0 70 . 0 6 4 8 9 ??????? dLpd hhhH 提餾段： )0 .2 1 4 8 (0 .0 2 9 5 4 )()( mhH wT ???????? 47(m ) 696 ??????????? dLpd hhhH 可 見 )( wTd hHH ??? ， )( ?????? wTd hHH 符合防止淹塔的要求。 ③ 按照固定的液氣比，由圖 28 查出以下數(shù)據(jù)： 塔板的氣相負荷上限： ? ?maxSV = sm/3 塔板的氣相負荷下限： ? ?minSV = sm/3 北京理工大學(xué)珠海學(xué)院 2020屆本科生畢業(yè)設(shè)計 33 操作彈性： inm a x ??）（ ）（ SSVV 塔高的計算 H=HD+(N2S) HT+SHT′ +HF+HB HD—— 塔頂空間，取 HT—— 塔板間距，精餾段 ，取提餾段取 HT′ —— 開有人孔的塔板間距，取 HF—— 進料段高度，取 HB—— 塔底空間，假設(shè)塔釜有 3 分鐘的貯量，