【正文】 餾時化學(xué)副產(chǎn)品產(chǎn)率高，適于作低溫干餾原料，也可以作為氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結(jié)性較好，適于煉焦。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。 10oC灼燒 40min。繼續(xù)升溫至 815177。 灰 分 煤工業(yè)利用 煉 焦 用 量 運 輸 影響 （ 2）分析步驟 常用方法：緩慢灰化法（仲裁法） （ 1）要求 ①煤樣：粒度 ，樣重 1177。 （ 4）如不立即測定，則 準確稱量，以便進行水分損失（或吸水）的校正。 dmmf 各種基準之間的關(guān)系 例：某一煤樣，其工業(yè)分析指標按不同基準計算的百分含量如下： Mad+Aad+Vad+FCad=100 Ad+Vd+FCd=100 Vdaf+FCdaf=100 不同基準間的換算 100MMd 100Ad 100MMd 100 100(Mar+MMar) 100 100(Mad+MMad) 100 干燥無礦物基 dmmf 100Ad 100MMd 100Ad 100 100(Mar+Aar) 100 100(Mad+Aad) 100 干燥無灰基 daf 100 100MMd 100 100Ad 100Mar 100 100Mad 100 干基 d 100 100(Mar+MMar) 100 100(Mar+Aar) 100 100Mar 100Mad 100Mar 收到基 ar 100 100(Mad+MMad) 100 100(Mad+Aad) 100 100Mad 100Mar 100Mad 空氣干燥基 ad 干燥無礦物基dmmf 干燥無灰基daf 干基 d 收到基 ar 空氣干燥基ad 要求基 已知基 要求基 =已知基換算式 例：已知 Vdaf=%， Mad=%， Aad=%。凡需根據(jù)水分測定結(jié)果進行校正或換算的分析試驗最好能和水分測定同時進行，否則也應(yīng)該在盡量短、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（ 最多超不過 5天 ）內(nèi)進行。煤炭化驗技術(shù) —— 煤的檢測技術(shù) 煤炭分析試驗方法的一般規(guī)定 數(shù)值修約規(guī)則 煤中全水分的測定方法 煤的工業(yè)分析方法 煤中全硫的測定方法 煤的發(fā)熱量測定 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度的測定 內(nèi)容提要 一、煤炭分析試驗方法的一般規(guī)定 煤樣 存查煤樣 存查煤樣在原始煤樣制備的某一個階段分取。 方法精密度 重復(fù)限性 ——在 同一 實驗室中，由 同一 操作者，用 同一 臺儀器，對 同一 分析試驗煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定，所得的結(jié)果間的差值（ 95%概率下）的臨界值。求： Vad及 Vd。 四、煤的工業(yè)分析方法 空氣干燥基水分（ Mad） 灰分（ Aad） 揮發(fā)分（ Vad） 空氣干燥基水分（ Mad） 常用方法：空氣干燥法 （ 1）要求 ①煤樣： 粒度 ，樣重 1177。 （稱準至 ） ②溫度及時間： 500oC保持 30min； 815177。 10oC，并在此溫度下灼燒 1h。 （ 2）分析步驟 稱 量 灼 燒 冷卻、稱重 檢查性灼燒 灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的 攤平在灰皿中 ?；曳?低于 15%， 不必進行檢查性灼燒。 在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制到適宜范圍（ 25%~31%）。 10oC，此后保持在900177。 1~2號表示煤沒有粘結(jié)性； 3~4號表示煤的粘結(jié)性較弱； 5~8號表示煤有較好的粘結(jié)性。 ?在供氣和抽氣的條件下將流量調(diào)節(jié)在 1000ml/min，開啟攪拌器，并檢查氣密性。當電解次數(shù)增多，電解液酸度增大， 當 pH小于 1或呈深黃色時，就要及時更換 。我國以前一直采用卡（ cal）來表示，其與焦耳之間的換算如下： 1卡 = 發(fā)熱量的表示方法： 彈筒發(fā)熱量（ Qb） ：指熱量計實測產(chǎn)生的熱量，包括煤炭燃燒生成二氧化碳；氫燃燒生成水汽，冷卻后凝結(jié)成水；煤中硫在高壓氧氣下燃燒 生成三氧化硫，少量氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物，他們?nèi)苡谒闪蛩岷拖跛帷? （ 5）試驗結(jié)束后，放出燃燒廢氣，打開氧彈仔細觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試驗 燃燒不完全 的跡象或有 炭黑存在， 試驗應(yīng) 作廢。 ？ 如果發(fā)現(xiàn) 氧彈漏氣 （充氧后的氧彈全部浸在水中，不斷有氣泡產(chǎn)生），則必須 修理好 再使用，防止試驗過程中氧彈崩離；若充氧時不慎，充入的氧氣壓力過大 （超過），不得進行下一步的燃燒試驗，此時應(yīng)釋放氧氣， 重新充氧 到 。 到了 2023年又由本鋼及冶金工業(yè)信息標準研究院起草修訂 ， 這次修訂主要是把焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度列入 GB/T19962023“ 冶金焦炭 ” 標準 。焦炭燃燒后生成 CO2，當其上升時，與未熱的焦炭相遇發(fā)生反應(yīng)： CO 2+C=2CO,即生成了使鐵礦石還原的還原劑。 電爐安裝要點：爐殼底部封閉，上口敞開，預(yù)先在底板上裝好腳輪。 硅碳棒 ： U型硅碳棒，四支，爐膛四面各一支。下部底座和上部蓋子用耐高溫合金鋼 GH23或 GH44制作。 減速機：速比 50。鋼瓶內(nèi)氮氣含量達 %。 最高使用溫度： 300℃ 。 ? 按 GB/T1997規(guī)定的取樣方法，按比例取不小于 25mm焦炭20kg，棄去泡焦和爐頭焦。 將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置，用螺絲 將蓋與反應(yīng)器筒體固定。然 后將按鈕撥到自動位置。切斷二氧化碳氣路，改通氮氣，流量控制在 2L／ min。最簡單的辦法除了目測觀察其大小是否均勻外，每次試驗不僅要保證試樣質(zhì)量符合標準，同時還要盡量使試樣的焦塊數(shù)目相等。系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定不理想，控溫不穩(wěn)定，影響反應(yīng)結(jié)果。整個反應(yīng)過程應(yīng)盡量保持在1102℃ ～ 1099℃ 。把控溫的那套裝置熱電偶固定放在爐子的中間部位，輸出端接到爐子控溫系統(tǒng)上，設(shè)定一個溫度，控溫。氮氣作為保護器，流量大小對結(jié)果影響不大。 開啟氣閥，用秒表即可進行氣體測量 。造成速率差異是因為其反應(yīng)方式不同，即在1100℃ 時， CO反應(yīng)侵入到焦炭內(nèi)部，而水蒸氣則接近界面反應(yīng)，從而更有利于水蒸氣反應(yīng)。 由于泡焦和爐頭焦在生產(chǎn)中只是少量 ， 所以在分析焦炭的 CRI及 CSR時應(yīng)該棄去泡焦和爐頭焦 。 質(zhì)量指標的確定首先需要公認的 、 科學(xué)而穩(wěn)定的試驗分析方法作依據(jù) 。 附：新設(shè)備擴展 ? 科研單位根據(jù) GB/40002023的啟發(fā)與近 2年的實踐，對電爐加熱方式進行了更新，將加熱元件改進為雙螺旋硅碳管。 即采用顎破與手工修整相結(jié)合的制樣方式 ， 對于破碎機破碎效果好的就可減少甚至不需手工進行修整 。所以在 CO2通入反應(yīng)器之前要進行干燥脫水，否則會對焦炭的反應(yīng)性及其強度產(chǎn)生影響。 圖 8 ? 1 氣體出口 2 玻璃管 3 氣體入口 4 皂液 5橡皮頭 皂膜氣體流量使用方法 ? 將柱出口與檢測器相連，在皂膜流量計內(nèi)裝入適量皂液。它是實驗室常用的一種儀器，其構(gòu)造主要由圓鼓形殼體，轉(zhuǎn)鼓及傳動記數(shù)機構(gòu)所組成，如圖 7所示。待控溫到設(shè)定的溫度穩(wěn)定后，測溫?zé)犭娕荚跔t子中穩(wěn)定一段時間后，測其溫度讀數(shù)，這樣就很容易確定了電爐中恒溫區(qū)是否大于 150mm，在整個測定過程中要保證控溫裝置的溫度讀數(shù)穩(wěn)定沒有波動。保溫不好，恒溫段就會縮小或者不存在；爐絲使用時間過長，出現(xiàn)下滑，恒溫段也發(fā)生變化。不同型號的儀表對應(yīng)的參數(shù)是不同的，每更換一次儀表應(yīng)重新設(shè)定參數(shù)。為防止試驗過程中焦樣丟失，影響試驗的準確性，試驗做完后，要重新數(shù)一數(shù)焦塊數(shù)目，檢查與裝入數(shù)目是否一致。使反應(yīng)器中的焦炭冷卻到100℃ 以下，停止通氮氣。當料層 中心溫度達到 400℃ 時，以 ，保護焦 炭，防止其燒損。在反應(yīng)器法 蘭四周圍上高鋁輕質(zhì)磚 (用標準尺寸高鋁輕質(zhì)磚切成，尺寸 隨意 )，減少散熱。取 φ23mm篩上物 ,去掉薄片狀焦和細條狀焦，保留較厚片狀焦和較粗條狀焦，并將較厚片狀焦和較粗條狀焦用手工修整成顆粒狀焦塊，用 φ23mm圓孔篩篩分后與未經(jīng)過修整的顆粒狀焦塊混勻，縮分得焦塊 2 kg，分兩次（每次 1kg）置于轉(zhuǎn)鼓中，以 20 r／ min的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn) 50 r，取出后再用 φ23 mm圓孔篩篩分，縮分出 900g，分四份，每份不少于 220g。 —鉑熱電偶 直徑 ，長度 700（ 650） mm。 氮氣含量達不到要求時，可以使用氮氣凈化措施進行氮氣的凈化。 轉(zhuǎn)鼓控制器：總轉(zhuǎn)數(shù) 600r，時間 30min。此反應(yīng)器也可以全部采用耐高溫合金鋼。在底部鋪一層耐火磚，用標準尺寸的輕質(zhì)高鋁磚砌制爐膛 ,周圍填充保溫材料。在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質(zhì)高鋁磚預(yù)制件（由標準尺寸的輕質(zhì)高鋁磚切制），爐