【正文】 餾時(shí)化學(xué)副產(chǎn)品產(chǎn)率高，適于作低溫干餾原料，也可以作為氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結(jié)性較好，適于煉焦。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。 10oC灼燒 40min。繼續(xù)升溫至 815177。 灰 分 煤工業(yè)利用 煉 焦 用 量 運(yùn) 輸 影響 （ 2）分析步驟 常用方法：緩慢灰化法（仲裁法） （ 1）要求 ①煤樣：粒度 ，樣重 1177。 （ 4）如不立即測(cè)定，則 準(zhǔn)確稱(chēng)量，以便進(jìn)行水分損失（或吸水）的校正。 dmmf 各種基準(zhǔn)之間的關(guān)系 例：某一煤樣，其工業(yè)分析指標(biāo)按不同基準(zhǔn)計(jì)算的百分含量如下： Mad+Aad+Vad+FCad=100 Ad+Vd+FCd=100 Vdaf+FCdaf=100 不同基準(zhǔn)間的換算 100MMd 100Ad 100MMd 100 100(Mar+MMar) 100 100(Mad+MMad) 100 干燥無(wú)礦物基 dmmf 100Ad 100MMd 100Ad 100 100(Mar+Aar) 100 100(Mad+Aad) 100 干燥無(wú)灰基 daf 100 100MMd 100 100Ad 100Mar 100 100Mad 100 干基 d 100 100(Mar+MMar) 100 100(Mar+Aar) 100 100Mar 100Mad 100Mar 收到基 ar 100 100(Mad+MMad) 100 100(Mad+Aad) 100 100Mad 100Mar 100Mad 空氣干燥基 ad 干燥無(wú)礦物基dmmf 干燥無(wú)灰基daf 干基 d 收到基 ar 空氣干燥基ad 要求基 已知基 要求基 =已知基換算式 例：已知 Vdaf=%， Mad=%， Aad=%。凡需根據(jù)水分測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正或換算的分析試驗(yàn)最好能和水分測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，否則也應(yīng)該在盡量短、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（ 最多超不過(guò) 5天 ）內(nèi)進(jìn)行。煤炭化驗(yàn)技術(shù) —— 煤的檢測(cè)技術(shù) 煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定 數(shù)值修約規(guī)則 煤中全水分的測(cè)定方法 煤的工業(yè)分析方法 煤中全硫的測(cè)定方法 煤的發(fā)熱量測(cè)定 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度的測(cè)定 內(nèi)容提要 一、煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定 煤樣 存查煤樣 存查煤樣在原始煤樣制備的某一個(gè)階段分取。 方法精密度 重復(fù)限性 ——在 同一 實(shí)驗(yàn)室中，由 同一 操作者，用 同一 臺(tái)儀器，對(duì) 同一 分析試驗(yàn)煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定，所得的結(jié)果間的差值（ 95%概率下）的臨界值。求： Vad及 Vd。 四、煤的工業(yè)分析方法 空氣干燥基水分（ Mad） 灰分（ Aad） 揮發(fā)分（ Vad） 空氣干燥基水分（ Mad） 常用方法：空氣干燥法 （ 1）要求 ①煤樣： 粒度 ，樣重 1177。 （稱(chēng)準(zhǔn)至 ） ②溫度及時(shí)間： 500oC保持 30min； 815177。 10oC，并在此溫度下灼燒 1h。 （ 2）分析步驟 稱(chēng) 量 灼 燒 冷卻、稱(chēng)重 檢查性灼燒 灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的 攤平在灰皿中 。灰分 低于 15%， 不必進(jìn)行檢查性灼燒。 在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來(lái)確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制到適宜范圍（ 25%~31%）。 10oC，此后保持在900177。 1~2號(hào)表示煤沒(méi)有粘結(jié)性； 3~4號(hào)表示煤的粘結(jié)性較弱； 5~8號(hào)表示煤有較好的粘結(jié)性。 ?在供氣和抽氣的條件下將流量調(diào)節(jié)在 1000ml/min，開(kāi)啟攪拌器，并檢查氣密性。當(dāng)電解次數(shù)增多，電解液酸度增大， 當(dāng) pH小于 1或呈深黃色時(shí)，就要及時(shí)更換 。我國(guó)以前一直采用卡（ cal）來(lái)表示，其與焦耳之間的換算如下： 1卡 = 發(fā)熱量的表示方法： 彈筒發(fā)熱量（ Qb） ：指熱量計(jì)實(shí)測(cè)產(chǎn)生的熱量，包括煤炭燃燒生成二氧化碳；氫燃燒生成水汽，冷卻后凝結(jié)成水；煤中硫在高壓氧氣下燃燒 生成三氧化硫，少量氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物，他們?nèi)苡谒闪蛩岷拖跛帷? （ 5）試驗(yàn)結(jié)束后，放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試驗(yàn) 燃燒不完全 的跡象或有 炭黑存在， 試驗(yàn)應(yīng) 作廢。 ？ 如果發(fā)現(xiàn) 氧彈漏氣 （充氧后的氧彈全部浸在水中，不斷有氣泡產(chǎn)生），則必須 修理好 再使用，防止試驗(yàn)過(guò)程中氧彈崩離；若充氧時(shí)不慎，充入的氧氣壓力過(guò)大 （超過(guò)），不得進(jìn)行下一步的燃燒試驗(yàn)，此時(shí)應(yīng)釋放氧氣， 重新充氧 到 。 到了 2023年又由本鋼及冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院起草修訂 ， 這次修訂主要是把焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度列入 GB/T19962023“ 冶金焦炭 ” 標(biāo)準(zhǔn) 。焦炭燃燒后生成 CO2，當(dāng)其上升時(shí)，與未熱的焦炭相遇發(fā)生反應(yīng)： CO 2+C=2CO,即生成了使鐵礦石還原的還原劑。 電爐安裝要點(diǎn)：爐殼底部封閉，上口敞開(kāi)，預(yù)先在底板上裝好腳輪。 硅碳棒 ： U型硅碳棒，四支，爐膛四面各一支。下部底座和上部蓋子用耐高溫合金鋼 GH23或 GH44制作。 減速機(jī)：速比 50。鋼瓶?jī)?nèi)氮?dú)夂窟_(dá) %。 最高使用溫度： 300℃ 。 ? 按 GB/T1997規(guī)定的取樣方法，按比例取不小于 25mm焦炭20kg，棄去泡焦和爐頭焦。 將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置，用螺絲 將蓋與反應(yīng)器筒體固定。然 后將按鈕撥到自動(dòng)位置。切斷二氧化碳?xì)饴罚耐ǖ獨(dú)?，流量控制?2L／ min。最簡(jiǎn)單的辦法除了目測(cè)觀察其大小是否均勻外，每次試驗(yàn)不僅要保證試樣質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)還要盡量使試樣的焦塊數(shù)目相等。系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定不理想，控溫不穩(wěn)定，影響反應(yīng)結(jié)果。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程應(yīng)盡量保持在1102℃ ～ 1099℃ 。把控溫的那套裝置熱電偶固定放在爐子的中間部位，輸出端接到爐子控溫系統(tǒng)上，設(shè)定一個(gè)溫度，控溫。氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)器，流量大小對(duì)結(jié)果影響不大。 開(kāi)啟氣閥，用秒表即可進(jìn)行氣體測(cè)量 。造成速率差異是因?yàn)槠浞磻?yīng)方式不同，即在1100℃ 時(shí)， CO反應(yīng)侵入到焦炭?jī)?nèi)部，而水蒸氣則接近界面反應(yīng)，從而更有利于水蒸氣反應(yīng)。 由于泡焦和爐頭焦在生產(chǎn)中只是少量 ， 所以在分析焦炭的 CRI及 CSR時(shí)應(yīng)該棄去泡焦和爐頭焦 。 質(zhì)量指標(biāo)的確定首先需要公認(rèn)的 、 科學(xué)而穩(wěn)定的試驗(yàn)分析方法作依據(jù) 。 附：新設(shè)備擴(kuò)展 ? 科研單位根據(jù) GB/40002023的啟發(fā)與近 2年的實(shí)踐，對(duì)電爐加熱方式進(jìn)行了更新，將加熱元件改進(jìn)為雙螺旋硅碳管。 即采用顎破與手工修整相結(jié)合的制樣方式 ， 對(duì)于破碎機(jī)破碎效果好的就可減少甚至不需手工進(jìn)行修整 。所以在 CO2通入反應(yīng)器之前要進(jìn)行干燥脫水，否則會(huì)對(duì)焦炭的反應(yīng)性及其強(qiáng)度產(chǎn)生影響。 圖 8 ? 1 氣體出口 2 玻璃管 3 氣體入口 4 皂液 5橡皮頭 皂膜氣體流量使用方法 ? 將柱出口與檢測(cè)器相連，在皂膜流量計(jì)內(nèi)裝入適量皂液。它是實(shí)驗(yàn)室常用的一種儀器，其構(gòu)造主要由圓鼓形殼體，轉(zhuǎn)鼓及傳動(dòng)記數(shù)機(jī)構(gòu)所組成，如圖 7所示。待控溫到設(shè)定的溫度穩(wěn)定后，測(cè)溫?zé)犭娕荚跔t子中穩(wěn)定一段時(shí)間后，測(cè)其溫度讀數(shù)，這樣就很容易確定了電爐中恒溫區(qū)是否大于 150mm，在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中要保證控溫裝置的溫度讀數(shù)穩(wěn)定沒(méi)有波動(dòng)。保溫不好，恒溫段就會(huì)縮小或者不存在；爐絲使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，出現(xiàn)下滑，恒溫段也發(fā)生變化。不同型號(hào)的儀表對(duì)應(yīng)的參數(shù)是不同的，每更換一次儀表應(yīng)重新設(shè)定參數(shù)。為防止試驗(yàn)過(guò)程中焦樣丟失，影響試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，試驗(yàn)做完后，要重新數(shù)一數(shù)焦塊數(shù)目，檢查與裝入數(shù)目是否一致。使反應(yīng)器中的焦炭冷卻到100℃ 以下，停止通氮?dú)?。?dāng)料層 中心溫度達(dá)到 400℃ 時(shí)，以 ，保護(hù)焦 炭，防止其燒損。在反應(yīng)器法 蘭四周?chē)细咪X輕質(zhì)磚 (用標(biāo)準(zhǔn)尺寸高鋁輕質(zhì)磚切成，尺寸 隨意 )，減少散熱。取 φ23mm篩上物 ,去掉薄片狀焦和細(xì)條狀焦，保留較厚片狀焦和較粗條狀焦，并將較厚片狀焦和較粗條狀焦用手工修整成顆粒狀焦塊，用 φ23mm圓孔篩篩分后與未經(jīng)過(guò)修整的顆粒狀焦塊混勻，縮分得焦塊 2 kg，分兩次（每次 1kg）置于轉(zhuǎn)鼓中，以 20 r／ min的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn) 50 r，取出后再用 φ23 mm圓孔篩篩分，縮分出 900g，分四份，每份不少于 220g。 —鉑熱電偶 直徑 ，長(zhǎng)度 700（ 650） mm。 氮?dú)夂窟_(dá)不到要求時(shí)，可以使用氮?dú)鈨艋胧┻M(jìn)行氮?dú)獾膬艋? 轉(zhuǎn)鼓控制器：總轉(zhuǎn)數(shù) 600r，時(shí)間 30min。此反應(yīng)器也可以全部采用耐高溫合金鋼。在底部鋪一層耐火磚，用標(biāo)準(zhǔn)尺寸的輕質(zhì)高鋁磚砌制爐膛 ,周?chē)畛浔夭牧稀Ｔ谕饨z管與爐殼間隙之間，填充輕質(zhì)高鋁磚預(yù)制件（由標(biāo)準(zhǔn)尺寸的輕質(zhì)高鋁磚切制），爐