農(nóng)產(chǎn)品檢測技術(shù)及技巧講義(完整版)
【正文】 分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝臵。 缺點(diǎn) 造價(jià)、備件及維護(hù)費(fèi)用較昂貴 樣品的稱樣量、儀器的耐壓能力（安全性）與通量呈反比 測定樣品之前需要對(duì)樣品進(jìn)行分類（各類樣品的微波程序差異很大） 高油脂類、有機(jī)類樣品的安全性 樣品消解過程中不能監(jiān)視樣品消解狀態(tài)及程度（消解不完全） 最常用的消化溶劑 ? 硝酸 HNO3 ? 鹽酸 HCl ? 氫氟酸 HF ? 硫酸 H2SO4 ? 高氯酸 HClO4 ? 過氧化氫 H2O2 原子吸收光譜法 原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法 ,是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對(duì)其共振輻射的吸收強(qiáng)度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。 樣品預(yù)處理的目的： 使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析技術(shù) 樣品預(yù)處理的原則： 防止待測組分的損失 避免引入干擾 樣品預(yù)處理的依據(jù)： 物質(zhì)性質(zhì) 干擾情況（是否需要分離等） 測定方法（是否需要富集等） ? 濕消解法 (濕灰化法 ) 利用氧化性酸和氧化劑對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化、水解，以分解有機(jī)物。要保證樣品分析的快速和準(zhǔn)確 ,就必須有能與分析樣品相適應(yīng)的預(yù)處理方法。 消耗酸溶劑少，空白值低。 分析范圍廣： 可測 70多種元素（火焰法 30多種；石墨爐 70多種；氫化物 9種）；可測主量、低含量、微量、痕量。 包括：試樣溶液的粘度、毛細(xì)管的內(nèi)徑與長度、測量液面的相對(duì)高度、空氣流量的波動(dòng)、燃燒器風(fēng)口的堵塞以及有機(jī)溶劑效應(yīng)等。 （ 2）保護(hù)劑 — 與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。 缺點(diǎn) : 不能扣除結(jié)構(gòu)背景和光譜重疊干擾；只能在紫外區(qū)（小于 320nm）使用；扣背景時(shí)必須調(diào)整好光路（二光斑重合；能量都達(dá)到100%）；只能扣除小于 1Abs的背景。 使用與維護(hù) 每月維護(hù)項(xiàng)目 : 檢查撞擊球是否有缺損和位臵是否正常，必要時(shí)進(jìn)行調(diào)整； 檢查毛細(xì)管是否有阻塞，若有應(yīng)按說明書的要求疏通，注意疏通時(shí)只能用軟細(xì)金屬絲； 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗； 檢查貯氣罐有無變化，有變化時(shí)檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路，都應(yīng)按要求檢漏； 整個(gè)儀器室的衛(wèi)生除塵。 4. 注意器皿和試劑的潔凈度，避免消解過程中的交叉污染。儀器臺(tái)后部距墻面應(yīng) 50厘米距離，便于儀器的安裝與維護(hù)。 ? 測量過程中不能進(jìn)行其它軟件操作。 ? 試驗(yàn)結(jié)束后一定將儀器及臺(tái)面清理干凈，避免腐蝕儀器。 3. 觀察反應(yīng)時(shí)原子化器爐口是否有火焰形成（爐芯突出可以造成無火焰）。 測量時(shí)顯示“無載氣”的處理方法： 將氣路裝臵上的氣保開關(guān)頂絲擰松即可。 :52:0009:52Mar2323Mar23 1故人江海別，幾度隔山川。 09:52:0009:52:0009:523/23/2023 9:52:00 AM 1成功就是日復(fù)一日那一點(diǎn)點(diǎn)小小努力的積累。 , March 23, 2023 閱讀一切好書如同和過去最杰出的人談話。 2023年 3月 23日星期四 9時(shí) 52分 0秒 09:52:0023 March 2023 1一個(gè)人即使已登上頂峰，也仍要自強(qiáng)不息。 :52:0009:52Mar2323Mar23 1越是無能的人，越喜歡挑剔別人的錯(cuò)兒。 09:52:0009:52:0009:52Thursday, March 23, 2023 1不知香積寺，數(shù)里入云峰。 :52:0009:52:00March 23, 2023 1他鄉(xiāng)生白發(fā)，舊國見青山。 2. 排廢泵管是否通暢，壓塊的松緊是否合適。 5. 排廢泵管是否漏氣，壓塊松緊是否合適。 簡單故障的排除 通訊失敗的處理方法 ： 1. 按照規(guī)定的開機(jī)順序開機(jī)重試。 ? 樣品必須澄清不能有雜質(zhì)，不能進(jìn)濃度過高的標(biāo)準(zhǔn)和樣品（ As100ppb、 Hg10ppb）。玻璃器皿應(yīng)清洗干凈用酸浸泡且為原子熒光專用。 載流 ： 2%鹽酸 還原劑：吉天 8系列： 2%KBH4+%NaOH+1%鐵氰化鉀 吉天 9系列： 1%KBH4+%NaOH+1%鐵氰化鉀 PS： 必須完全趕干消解酸，保證最終進(jìn)樣時(shí)的酸度。 原子熒光光譜法 ? 靈敏度高，檢出限低 ? 線性范圍寬，大于 3個(gè)量級(jí) ? 接收多條熒光譜線，基體干擾少
規(guī)章制度相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1