【正文】 Cl70%乙醇溶液，加熱回流 1h 保和丸（陳皮等）中橙皮甙測定 +甲醇，加熱回流至提取液無色為止 167。 1 樣品的處理 樣品的分離純化 ? 液 液萃取法 ?離子對萃取法 BH+（水相） + In(水相 ) BH+ 1 樣品的處理 樣品的分離純化 ? 消化法 ——測定中藥制劑中的無機(jī)元素 ?濕法消化 ? 硝酸 — 高氯酸法： 適用于血，尿、組織等生物樣品和含動植物藥制劑的破壞 ※ 對含氮雜環(huán)類有機(jī)物破壞不夠完全。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 固體中藥制劑的預(yù)處理 ?丸劑預(yù)處理 ?蜜丸的處理 逍遙丸（大蜜丸）中炙甘草的測定 取本品 18g，加硅藻土 10g，研勻，加乙醇 60ml，超聲處理 30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水 30ml使溶解，用乙醚振 搖提取 2次，每次 10ml，棄去乙醚液，用水飽和的正丁醇振搖 提取 3次，每次 30ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌 3次，每次 20ml，棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇 1ml 使溶解，作為供試品溶液。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 固體中藥制劑的預(yù)處理 ? 散 劑預(yù)處理 ?藥材粉末入藥，而且分布也不均勻 → 注意取樣的代表性 九分散中士的寧的含量測定 取本品 10包，混合均勻。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 半固體中藥制劑的預(yù)處理 ? 糖漿劑、煎膏劑預(yù)處理 ?萃取法、柱層析法、蒸餾法、加惰性材料（硅藻土、纖維素等）處理，再用溶劑提取 健兒糖漿中總黃酮的定量分析 將糖漿用鹽酸調(diào)節(jié) pH至 1～ 2，再用醋酸乙酯萃取后 測定。精密 吸取上清液 20ml，加入 5倍量乙醚，放置使其沉淀完全?；蛴糜袡C(jī)溶劑將樣品溶解，再用酸或堿性水溶液進(jìn)行萃取分離后測定。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 外用中藥制劑的預(yù)處理 ? 巴布膏劑的預(yù)處理 ?親水性基質(zhì)（聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素鈉、山梨糖醇、聚乙烯醇、明膠、甘油等）的影響 ?用極性溶劑將基質(zhì)和藥物與蓋襯先分離 167。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液 1ml、 2ml、 3ml、 4ml、 5ml，分別置 10ml量瓶中，各加 50%甲醇至 5ml，加 5%亞硝酸鈉溶液 ，搖勻，放置 6分鐘，加 10%硝酸鋁溶液 ，搖勻，放置 6分鐘，加氫氧化鈉試液 4ml，再加 50%甲醇至刻度，搖勻。 3 常用定量分析方法 紫外－可見分光光度法，吸收系數(shù)法 戊己丸中總生物堿的含量測定 [含量測定 ] 取本品粉末（過三號篩） ~， 精密稱定，置索氏提取器中，加鹽酸 甲醇（ 1:100）適量，加熱回流至提取液無色，提取液濃縮后移至 25ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，照柱色譜法（附錄VI C）試驗(yàn)，精密量取 5ml，置氧化鋁柱（內(nèi)徑約 ，中性氧化鋁 5g，濕法裝柱，用乙醇 30ml預(yù)洗）上，用乙醇洗脫，收集洗脫液，置 50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 2ml，置 50ml量瓶中，用，搖勻。 3 常用定量分析方法 健脾丸中熊果酸的含量測定 [含量測定 ] 取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約4g，精密稱定，加水 30ml，放置使溶散，濾過，殘渣用水 30ml洗滌，在室溫干燥至呈松軟粉末狀或低溫干燥后研細(xì)，連同濾紙一并置索氏提取器內(nèi)，加 乙醚 適量，加熱回流提取 4小時，提取液回收乙醚至干，殘渣用石油醚 （ 30~60℃ ）浸泡兩次，每次 10ml（浸泡約 2分鐘），傾去石油醚，殘渣加適量三氯甲烷 無水乙醇 （ 2:3）混合液使溶解，轉(zhuǎn)移至 2ml量瓶內(nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 ? 實(shí)驗(yàn)條件的選擇 ?其它條件的選擇 ? 進(jìn)樣時間： 1秒以內(nèi) ? 進(jìn)樣量 ? 理論允許最大進(jìn)樣量使下降的塔板數(shù)不超過 10％。 另取薄荷腦對照品 75mg， 精密稱定 ， 置 5ml量瓶中 ，加環(huán)已烷稀釋至刻度 ， 搖勻 。 3 常用定量分析方法 高效液相色譜法 ? 實(shí)驗(yàn)條件的選擇 ?色譜柱的選擇 ?流動相的選擇 — 優(yōu)質(zhì)純或光譜純，脫氣，過濾（ m） ? 部分含水溶劑： 適用于分離中等極性、弱極性藥物 ? 非水溶劑： 分離疏水性物質(zhì) ? 緩沖溶液： 適用于可溶于水并具可解離特性的化合物，如蛋白質(zhì)、肽及弱酸、弱堿類化合物。 本品每 1ml含黃芩按黃芩苷 （ C21H18O11） 計 ， 不得少于 。 167。 3 常用定量分析方法 高效液相色譜法 雙黃連口服液的含量測定 （ 反相 HPLC外標(biāo)一點(diǎn)法 ） [含量測定 ] 黃芩 照高效液相色譜法 （ 附錄 VI D） 測定 。 吸取 1ul， 注入氣相色譜儀 ， 計算校正因子 。 3 常用定量分析方法 氣相色譜法 ? 毛細(xì)管柱 柱長 內(nèi)徑 其它 毛細(xì)管柱 560m ,， 固定液厚度 填充柱 24m 24mm 粒徑為 167。照薄層色譜法（附錄 VI B）試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液 4ul與 6ul，對照品溶液 2ul與 4ul， 分別交叉點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上 ，以環(huán)已烷 三氯甲烷 乙酸乙酯冰醋酸（ 20:5:8:）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃ 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，進(jìn)行掃描，波長： λS=540nm， λR=700nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得。 本品按干燥品計算，每 1g含總生物堿以鹽酸小檗堿（ C20H18Cl16NO4）計，不得少于 30mg。照紫外可見分光光度法（附錄 V A），在 510nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3 常用定量分析方法 化學(xué)分析法 ? 滴定分析 ?酸堿滴定法 ： 測定生物堿、有機(jī)酸、內(nèi)酯類 ?沉淀滴定法 ? 銀量法： 生物堿的氫鹵酸鹽及有機(jī)鹵化物 ? 四苯硼鈉法： +生物堿 → 白色沉淀 ? 亞鐵氰化鉀法 ?配位滴定法 （ EDTA法和硫氰酸銨法）： 測定鞣質(zhì)、生物堿及含