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冶金工業(yè)分析(完整版)

  

【正文】   pH~13OH= FeO2 +其中的Fe(Ⅱ )可被 Mg(Ⅱ )、 Zn(Ⅱ )、 Mn(Ⅱ )、 Co(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、 Cu(Ⅱ )等取代, Fe(Ⅲ )可被 Al(Ⅲ )、 Cr(Ⅲ )、 Mn(Ⅲ )、 V(Ⅲ )、 In(Ⅲ )、 Ga(Ⅲ )等取代 %( 富鈣巖 ), %( 貧鈣巖 )?! ′\礦試樣 ~100mL蒸餾水,室溫 1h浸取殘?jiān)?濾液測(cè)定硫酸鋅100mL抗壞血酸的 15%NH 4Ac浸取,室溫 1h殘?jiān)?濾液測(cè)定白鉛礦100mL含 5%HAc 和15%NH 4Ac的 10%  物相分析是分析化學(xué)的一個(gè)分支學(xué)科,現(xiàn)已得到迅速發(fā)展,可分成兩大門(mén)類(lèi):物理物相法 (定性 )和 化學(xué)物相法 (定量 )?! ≡?2%HCl 介質(zhì)中可同時(shí)測(cè)定 Pb()、Cu()、 Cd()、 Co()、Ni()?! ≡?pH= 5~6的緩沖溶液中以二甲酚橙為指示劑,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定?! ?H2SO4的存在會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低,應(yīng)注意不要引入。硝酸和鹽酸的存在會(huì)影響 PbSO4沉淀完全,在加熱時(shí)應(yīng)使之除去,但冒白煙時(shí)間不宜太長(zhǎng),否則 Fe、 Al、 Bi等會(huì)混入沉淀中; 在實(shí)際工作中,常用 NH3NH4Cl進(jìn)行分離, Fe、 Al、 Ti等沉淀, Cu與 Zn一直留在溶液中。 Al2O CaO、 MgO磷鉬藍(lán)光度法 ++5IO4 錳及其 化合物大量 用于鋼鐵工業(yè),用錳量 占 90%~ 95%,主要作為鋼鐵冶煉過(guò)程中的脫氧劑和脫硫 劑;此外錳還用于制造合金、干電池、 火柴 、印漆、制皂等,還用途玻璃和 陶瓷 的 著色劑 和褪色劑。MnO4在強(qiáng)酸介質(zhì)中呈強(qiáng)氧化性; MnO2和MnO(OH)2也具有一定的氧化性。硫酸亞鐵銨滴定法  試樣分解后,在磷酸介質(zhì)中,用硝酸銨或高氯酸將 試液中的 Mn2+氧化為 Mn3+,以 N苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑 (在滴定后期入 ),用 (NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮黃色為終點(diǎn):   Fe3+錳礦石分析 V2O5原子吸收光譜法 )、白鉛礦 (PbCO3)、鉛礬 (PbSO4)等?! ′\礦比較容易分解,一般先用 HCl再用 HNO3即可。   Pb2+可在 %HCl 介質(zhì)中與 H2S反應(yīng)形成PbS↓,此時(shí) Al、 Fe、 Mn及堿土金屬等不沉淀,而 Cu、 Bi、 Hg、 Cd、 As等同時(shí)被沉淀。Sb、 Bi含量高時(shí)易水解,夾在 PbSO4↓,可在酒石酸存在下進(jìn)行沉淀;少量 Al和 Fe可加氟化物掩蔽。共存元素大都不干擾,大量 SO4 PO43會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高。鉛、鋅的連續(xù)測(cè)定   EDTA絡(luò)合滴定法:  試樣用王水分解,用 NaAcNH3(NH4)2S2O8將Zn與 Pb及其它元素分離,過(guò)濾,濾液加硫脲掩蔽可能存在的 Cu2+,在 pH= 5~6的緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。物相分析概述  物相分析:礦石的物相分析就是確定礦石中各種礦物的組成,或確定由同一元素組成的不同 (礦物)的含量?! 『箜?yè)為鉛礦石物相分析流程。鋅的氧化礦主要有菱鋅礦(ZnCO3)和水鋅礦 [Zn5(CO3)2(OH)6],此外還有異極礦 [Zn4(Si2O7)(OH)?H2O]和硅鋅礦 (Zn2SiO4)?! ¤F在各類(lèi)巖漿巖中的平均含量為:超基性巖% ;基性巖   菱鐵礦: FeCO3?! ⌒鲁恋淼?Fe(OH)3++鐵的氧化還原性質(zhì)  鐵的價(jià)態(tài)有 0、 + +3和 +6, Fe3+比 Fe2+穩(wěn)定。SnCl62  光源 單色器 吸收池 檢測(cè)器 顯示器  Fe(Ⅱ )的測(cè)定  如組成復(fù)雜,含有機(jī)物等雜質(zhì),通常采用 CO2氣體保護(hù)滴定法:  礦樣研磨至過(guò) 100目篩,不烘,風(fēng)干;預(yù)先在試樣中加入 NaHCO3或大理石,加HCl使產(chǎn)生 CO2  在試樣中加入 CuSO4溶液,發(fā)生置換反應(yīng):    FeSO4金屬鐵變成 Fe2+而進(jìn)入溶液,過(guò)濾,用 K2Cr2O7法或磺基水楊酸光度法測(cè)定?!?100Fe% 100   A% :某組分實(shí)際含量;   a%:該組分的測(cè)定值;   Fe% :金屬鐵的含量。  測(cè)定鐵礦石中的 Al2O3:用 NaOH熔融分解。 2Cu2+  滴定可在 HCl、 HAc和 H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行,適宜酸度為 pH= ~?! ≡S多顯色劑能與 Cu2+形成有色絡(luò)合物,但大多選擇性不夠高,在銅礦分析中較少應(yīng)用?! ?duì)王水難分解的樣品,可選擇 HF分解法或堿熔分解法。以其它形式存在于鐵、錳的氧化物或氫氧化物中的銅,也屬于結(jié)合氧化銅?! ∪绻麑⑸F與其他輔助材料配合進(jìn)一步冶煉,則雜質(zhì)被進(jìn)一步氧化除去,同時(shí)控制含碳量降至一定限度,硅、錳等元素含量很低,硫磷等雜質(zhì)降至% 以下,則成為鐵及碳的合金--碳素鋼。碳是區(qū)別鐵與鋼,決定鋼號(hào)、品級(jí)的主要標(biāo)志?! ?作用: –在鋼鐵中主要以 MnS狀態(tài)存在,如 S含量較低,過(guò)量的錳可能組成 MnC、 MnSi、 FeMnSi等,成固熔體狀態(tài)存在。%   磷化鐵硬度較強(qiáng),以至鋼鐵難于加工,并使鋼鐵產(chǎn)生 “冷脆性 ”,但 P↑→15%磷鐵 (2) 測(cè)樣時(shí),防止油污、灰塵及其它雜質(zhì)帶入試樣中。 (7)為備復(fù)查,加工剩余試樣,應(yīng)按月、日順序保存一段時(shí)間。 大 塊樣 :一點(diǎn)垂直于 鐵塊 ,其余兩點(diǎn)在以此 為 中心的 對(duì) 稱兩 邊 。同一批分的樣屑各稱相等重量,總量約 50g,混勻后縮分出 10~15g用于測(cè)定碳;余 下的 40~ 35g,在淬火的鋼缽或其它制樣設(shè)備中擊碎。鋼 水生鐵試樣除測(cè)定總碳量外,常分別測(cè)定游離碳和化合碳的含量。O24CO2=3SO2  生成的 CO2與過(guò)剩的 O2經(jīng)導(dǎo)管引入量氣管,測(cè)定容積,然后通過(guò)裝有 KOH溶液的吸收器,吸收其中的 CO2  稱取適量試樣置于瓷舟中,將適量助熔劑覆蓋于試樣上面,打開(kāi)玻璃磨口塞,將瓷舟放入瓷管內(nèi),用長(zhǎng)鉤推至高溫處,立即塞緊磨口塞。+Mn3O4H2SO3滴定: 3I2H2SO4一般是使磷轉(zhuǎn)化為磷酸,在與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸,在此基礎(chǔ)上可用重量法、酸堿滴定法、 磷鉬藍(lán)光度法 進(jìn)行測(cè)定。 硅的測(cè)定  鋼鐵中硅的測(cè)定方法有很多,可根據(jù)含量的不同來(lái)選擇適當(dāng)?shù)姆椒āT游辗ǎ骸 〗橘|(zhì):三羥甲基胺基甲烷 HAc緩沖溶液 (pH= 8)波長(zhǎng): 鈦的測(cè)定  鈦的測(cè)定有 變色酸光度法 、 H2O2光度法、二安替比林甲烷光度法等。  稱取 ~,加上鉑陰極再稱重。在有機(jī)相中加入氟化銨和硫脲,以二甲酚橙為指示劑,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。原子吸收分光光度法  試樣用鹽硝混酸溶解后,用電解法除銅。光度法  試樣用硝酸溶解,用 Fe(OH)3共沉淀分離錫。在稀硫酸介質(zhì)中,鉍與 KI生成黃色絡(luò)合物,于波長(zhǎng) 460處測(cè)定其吸光度?! ≡谌跛峤橘|(zhì)中,利用稀土元素與偶氮胂 Ⅲ 反應(yīng)生成藍(lán)綠色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)上波長(zhǎng) 660nm處測(cè)定其吸光度。  間接滴定法是在氨性條件下,利用解蔽作用破壞原已生成的鋅絡(luò)合物,釋放出來(lái)的 Zn2+再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定?! ?  有色物質(zhì)的顏色與酸度有關(guān),不同酸度下顏色從橙黃色到橙紅色,因此測(cè)定波長(zhǎng)范圍可從420~470nm?! °U錫銻合金用于印刷工業(yè)上已有五百多年的歷史。硫酸鈰滴定法  試樣用硫酸 硫酸鉀溶解,以硫酸肼將 Sb(Ⅴ )還原為 (Ⅲ )  5BrPADAP試樣用硝酸 酒石酸溶解除去氮的氧化物。原子熒光光譜法 :  硝酸溶樣,沉淀分離鉛,在鹽酸介質(zhì)中氫化并測(cè)定。錫及錫合金分析    錫合金的種類(lèi)很多,主要有錫鉛合金、錫銻合金、錫銅合金、錫鉍合金等,主要作為電鍍液、焊料、制造軸承等之用?! ℃V的測(cè)定一般用絡(luò)合滴定法或重量法,鋁的測(cè)定用絡(luò)合滴定法或鉻天青 S光度法,錫的測(cè)定用鄰苯二酚紫光度法,錳的測(cè)定用高碘酸鉀光度法,銀的測(cè)定用火焰原子吸收光譜法,鐵的測(cè)定用鄰二氮雜菲光度法,硅的測(cè)定用鉬藍(lán)光度法,銅的測(cè)定用新亞銅靈光度法,鎳的測(cè)定用丁二酮肟光度法,鈦的測(cè)定用二安替吡啉甲烷光度法。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。  試樣用 HClHF分解,加 HClO4再加熱至冒煙以除去 F。 碲和硒的同時(shí)測(cè)定  碲和硒可用示波極譜法進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。二乙基二硫代甲酸銀 (DDTCAg)光度法  試樣用硝酸溶解,沉淀分離鉛,在硫酸介質(zhì)中加入 KI和 SnCl2消除銻的干擾?!  ∩榈臏y(cè)定 錫的測(cè)定  錫的測(cè)定可碘酸鉀滴定法和光度法、原子熒光光譜法?!°U的測(cè)定  試樣一般用硝硫混酸溶解,鉛沉淀生成硫酸鉛沉淀,從而與其它元素分離?! ♀伜辖鹪嚇右话阌昧蛩崛芙猓邴}酸和硫酸介質(zhì)中,隔絕空氣,用金屬鋁將鈦 (Ⅳ )還原至鈦 (Ⅲ ),以硫氰酸鹽為指示劑,用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定?!°~的測(cè)定  二乙基二硫代氨基甲酸鉛光度法:  試樣用硝酸分解后,調(diào)節(jié) pH= 1~2,用二乙基二硫代氨基甲酸鉛的三氯甲烷溶液萃取銅,于分光光度計(jì)上波長(zhǎng) 440nm處測(cè)定吸光度。主要合金元素有 銅、硅、鎂、鋅、錳 ,次要合金元素有鎳、鐵、鈦、鉻、鋰等。銀的測(cè)定  試樣用硝酸溶解,以巰基棉纖維吸附銀而與銅分離,再用 NH4SCN溶液洗脫銀?!∥⒘吭氐臏y(cè)定  測(cè)定波長(zhǎng):  空氣 乙炔火焰  如硅含量較高,在分解時(shí)應(yīng)加數(shù)滴 HF。冷卻后調(diào)節(jié) Ph=5~6,加過(guò)量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,以二甲酚橙為指示劑,用鋅、或鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。原子吸收分光光度法  電解除銅后,在硝酸介質(zhì)的試液中,以空氣 乙炔火焰,在原子吸收光譜儀波長(zhǎng) 進(jìn)行測(cè)定。  將鉑陰極和鉑陽(yáng)極在電解儀上安裝好并置于溶液中,用兩塊半塊表面皿蓋好高型燒杯,用攪拌器攪拌均勻,控制一定條件開(kāi)始進(jìn)行電解,直至溶液無(wú)色,用水沖洗表面皿、杯壁及電極桿。銅及銅合金分析 概述  純銅(紫銅,電解銅): Cu%=~%  銅合金: 分類(lèi):輕金屬、重金屬、稀有金屬等?!⊙趸?Fe2+滴定法:   試樣分解后在硫酸溶液中溫度低于 20℃ 條件下,加入硫酸亞鐵溶液將釩、鉻及可能存在的氧化物質(zhì)還原為低價(jià);再用高錳酸鉀 (或過(guò)硫酸銨 )將釩氧化到五價(jià),此時(shí)鉻不被氧化。鉬的測(cè)定  鉬的測(cè)定通常用硫氰酸鹽光度法。氨性溶液 pH值過(guò)小,沉淀易溶解; pH值過(guò)高,易形成 Ni(NH3)42+,同樣增加沉淀的溶解度。重量法是最經(jīng)典的 測(cè)定方法,具有準(zhǔn)確、適用范圍廣等特點(diǎn)?! ≡嚇佑孟跛岱纸夂笊烧姿岷蛠喠姿?,再用高錳酸鉀處理,正磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸,用氟化物除去 Fe
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