【正文】 1 學(xué) 號： 0842815131 作 者 ： 張 寧 指導(dǎo)教師 ： 祁 凱 二零一二 年 六 月I / 34江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)論文加中間層鈦合金與石墨接觸反應(yīng)焊工藝研究Study of contact reaction welding process between titanium and graphite with the interlayer of alloy / 34摘 要本課題研究的是石墨和 TC4 合金的真空釬焊工藝，觀察并且分析了釬焊溫度分別為 980℃、1000℃在不同中間層及不同的保溫時間下的焊縫區(qū)域的微觀組織和接頭區(qū)域成分。 selecting the welding temperature should be in accordance with the liquid line. Ultimately the graphite/contact reaction of TC4 alloy welding suitable welding parameters as follows: When the middle layer of Ni foil, the heating temperature of 980℃, holding time of 3min。屬六方晶系，具完整的層狀解理。根據(jù)層的疊置層序和重復(fù)周期分為兩種類型：ABAB 兩層一個重復(fù)周期的 2H 型，a0=，c0= nm；Z=4；ABCABC 三層一個重復(fù)周期的 3R 型，a0=，c0=，Z=6 。若將石墨定向排列，加溫、加壓制成定向石墨，其順向?qū)щ娦约s為反向?qū)щ娦缘?1000 倍，故可制成各種半導(dǎo)體材料和高溫導(dǎo)電材料。吸熱性和散熱性，具良好的吸熱性能，每 1kg 可吸收(~) 107J 熱量，而金屬材料每 1kg 的吸熱量為 107J；石墨的散熱性能與金屬相當(dāng)。石墨在機械工業(yè)中常作為潤滑劑。生產(chǎn)硬質(zhì)合金等粉末冶金工藝，通常用石墨材料制成壓模和燒結(jié)用的瓷舟。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對石墨也開發(fā)了許多新用途。此外，石墨還是輕工業(yè)中玻璃和造紙的磨光劑和防銹劑，是制造鉛筆、墨汁、黑漆、油墨和人造金剛石、鉆石不可缺少的原料。在純金屬中加入 Ti 等強碳化物元素能夠降低熔點改善潤濕性。對于孔隙率很大的石墨，會由于釬料過多地滲入石墨內(nèi)部而使釬焊表面釬料不足。 ? 4 / 34（1）氫的影響 氫是氣體雜質(zhì)中對鈦的機械性能影響最嚴重的因素。因此，鈦及鈦合金母材%，焊縫含碳量不超過母材含碳量。結(jié)構(gòu)鈦合金向高強、高塑、高強高韌、高模量和高損傷容限方向發(fā)展。它句用很高的強度，良好的塑性，的物理化學(xué)性能中最為特出的是比強度高。由于其具有良好的綜合性能，在航空航天、空間技術(shù)、核工業(yè)、微電子、汽車、石油化工等領(lǐng)域得到了日益廣泛的應(yīng)用。但石墨材料的抗拉強度很低，塑性差，其線脹系數(shù)則遠比一般金屬為低，僅為（~）10 6/℃[12]。 使用真空釬焊的原因真空釬焊是在真空氣氛中不用施加釬劑而連接零件的一種先進的工藝方法，可以釬焊那些用一般方法難以連接的材料和結(jié)構(gòu)，而得到光潔的致密，其具有優(yōu)良的力學(xué)性能和抗腐蝕性能的釬焊接頭 [15]。液態(tài)釬料潤濕基體金屬表面是形成釬焊接頭的必要條件?；w金屬在液態(tài)釬料中溶解如果基體金屬和液態(tài)釬料是互溶的，在釬焊過程中，一部分基體金屬有可能溶解于釬料中。當(dāng)釬料中含硼量高于 4%時，即可形成 Ni2B 的金屬間化合物。(5)可將零件熱處理工序在釬焊工藝過程中同時完成。真空釬焊對釬焊前零件表面粗糙度、裝配質(zhì)量、配合公差等的影響比較敏感，10 / 34對工作環(huán)境和工人理論水平要求較高，應(yīng)用受到一定的限制。因此，真空釬焊接頭的形成，包含三個相互有關(guān)的過程。石墨與鈦合金的直接釬焊要根據(jù)要求選用相應(yīng)的活性釬料。本試驗所要實現(xiàn)的是石墨和 TC4 合金異種材料之間的連接。真空釬焊過程如下：加有釬料的焊件放入爐中后，檢查高溫報警系統(tǒng)，完好的情況下，打開水泵和進水開關(guān)，接著合上電機電源使機械泵開始初步抽真空，等到真空度達到 左右時開始給擴散泵加熱，關(guān)閉通向爐腔的真空閥同時打開擴散泵的閥門，使機械泵通過擴散泵與釬焊爐相通，依靠機械泵與擴散泵同時工作，將釬焊爐中抽至要求的真空度，在這期間把實驗程序輸入，然后開始打開勵磁電源并執(zhí)行程序，在升溫加熱過程中真空機組應(yīng)持續(xù)工作，以維持爐內(nèi)的真空度，抵消下列因素的影響：真空系統(tǒng)和釬焊爐內(nèi)各接口處的空氣滲漏；爐壁、夾具和焊件等吸附的氣體和水氣的釋放；金屬與氧化物的揮發(fā)。掃描電子顯微鏡作為一種有效的顯微結(jié)構(gòu)分析工具，可以對各種材料進行多掃描電鏡具有如下特點 [12]：（1） 能直觀觀察大尺寸試樣的原始表面；（2） 試樣在樣品室中可動的自由度非常大；（3） 觀察試樣視場大；（4） 焦深大，圖象立體感強；（5） 放大倍數(shù)的可變范圍很寬，切不用經(jīng)常對焦；（6） 在觀察厚塊試樣中，它能得到的小的分辨率和最真實形貌；（7） 因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度??；（8） 能進行動態(tài)觀察；它可以從試樣表面形貌獲得多方面資料?；瘜W(xué)成分 HN O3 (%) HF (%) H2O(%)比例 2 8 90用無水乙醇擦拭試樣表面，清除表面雜物。從大量實驗結(jié)果看，連接溫度大都在 ～ (母材熔化溫度)范圍內(nèi)，最mT適合的溫度一般為 。(3)環(huán)境氣氛一般來說，真空擴散連接的接頭強度高于在不活性氣體和空氣中連接的接頭強試樣編號 工藝參數(shù)（溫度℃，保溫時間 min，中間層）1 1000℃， 3min， Ni2 980℃， 3min， Ni3 1000℃， 1min， Ni4 980℃， 1min， Cu/Ni5 980℃， 3min， Cu/Ni6 980℃， ， Cu/Ni17 / 34度?？梢砸种茒A雜物的形成，促進其破碎或分解。選取具有兩種母材性能的材料作為中間層，形成梯度接頭，避免或減少界面的熱應(yīng)力，從而提高接頭強度。19 / 34第 3 章 實驗結(jié)果與分析本章對石墨/TC4 合金的真空釬焊進行了研究，主要討論了釬焊試樣的組織結(jié)構(gòu)，并借助二元相圖等手段分析了焊接接頭的形成機理以及真空釬焊工藝參數(shù)對界面組織形態(tài)的影響，最終確定了真空釬焊石墨/TC4 合金合適的焊接工藝參數(shù)。而處于熔融狀態(tài)的中間層金屬 Ni 也相 TC4 側(cè)移動，在界面處生成 Ni/Ti 化合物。DCBA（a） （b）圖 35 980℃3min Cu/Ni 箔作中間層的試樣組織分析圖表 32 980℃3min Cu/Ni 箔作中間層的試樣接頭微區(qū)成分測試結(jié)果元素原子百分比含量%編號 Al Ti Ni V Cu CA B C D 通過對照表 32 我們可知，與 Ti 元素相比，Cu 元素的擴散速度明顯較慢。 (a)1000℃3min Ni 箔作中間層的試樣金相圖 (b)980℃ 3min Ni 箔作中間層的試樣金相圖圖 36 焊接接頭的金相圖加熱溫度/ 保溫時間/min 中間層 焊縫寬度/μm1000 3 Ni 1000 1 Ni 980 3 Ni 980 3 Cu—Ni 980 1 Cu—Ni 980 Cu—Ni 23 / 34表 34 1000℃3min 與 980℃3min Ni 箔作中間層焊縫寬度對比表加熱溫度/ 保溫時間 /min 中間層 焊縫寬度/μm1000 3 Ni 980 3 Ni 通過對表 34 和圖 36 中 a 圖的分析，我們發(fā)現(xiàn)相比與 b 圖，a 圖的反應(yīng)層更寬，焊縫更窄。一般來說，保溫時間不是一個獨立的參數(shù)，應(yīng)該根據(jù)其他的參數(shù)綜合考慮。（2）當(dāng)加熱溫度中間層等變量不變時，保溫時間越短，擴散層就越大。26 / 34致 謝本文是在導(dǎo)師祁凱老師的悉心指導(dǎo)下完成的，導(dǎo)師嚴謹?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、精益求精、勇于創(chuàng)新的科研精神和敏銳的洞察力使我受益匪淺。對異種材料擴散而言，尤其是相互間易生成金屬間化合物的異種材料，保溫時間的增加進一步促進了金屬間化合物的生長，這些硬脆的金屬間化合物加劇了接頭性能的下降。所以，當(dāng)保溫時間相同中間層是 Ni 箔時，加熱溫度為 980℃較為適合。點 B 同樣是在焊縫區(qū)，在反應(yīng)時 Ti 元素與 Ni 元素形成大量液相相互滲透，Ti 元素擴散入中心焊縫區(qū)。真空釬焊（即接觸反應(yīng)焊）焊接焊接頭可粗略地劃分為擴散區(qū)和中心區(qū)兩個部分：(1)擴散區(qū)它主要由母材金屬組成。元素的擴散是控制界面形成的主要因素。物理化學(xué)性能與母材的差異比被連接材料之間的差異小。若采用 Ni 箔做中間層進行擴散連接，可以對這些化合物的形成起到抑制作用。在本實驗過程中真空度保持在 以下，計算和實驗結(jié)果表明，真空室內(nèi)的真空度在常Pa310??用的規(guī)范范圍內(nèi)(～ )，就足以保證連接表面達到一定的清潔度，從而確保實現(xiàn)可靠連接。mT而且要保證焊接接頭的力學(xué)性能，所以本實驗所選的兩個溫度為 980℃、1000℃。本實驗采用超景深數(shù)碼顯微鏡對每個試樣的典型組織進行照相，包括宏觀金相和微觀金相，然后觀察金相照片并分析。在這用手把試樣在砂紙上磨去氧化膜即可。真空爐釬焊的主要優(yōu)點是釬焊質(zhì)量高。 實驗設(shè)備本試驗中的試樣均在 KJL2 型科教真空爐中進行焊接，其具體技術(shù)參數(shù)見表 21，圖 為其示意圖。因此，對于線膨脹系數(shù)高的釬料，所釬焊的接頭一般不使用于承受大的熱沖擊負荷和溫度差的熱循環(huán)工作場合 [18]。 石墨與鈦合金的釬焊技術(shù)研究根據(jù)石墨的釬焊性特點，石墨與鈦合金的釬焊方法可分為兩大類：一類是石墨表面處理后釬焊，石墨的表面處理后，在其表面沉積一層牢固的金屬膜，即表面金屬化，或生成一層碳化物薄層，從而可以用常用的釬料進行釬焊。真空釬焊時，為了獲得優(yōu)質(zhì)的釬縫，關(guān)鍵的條件是使液態(tài)釬料能夠充分地流入并致密地填滿全部釬焊間隙，并與母材基體金屬很好地進行相互的物理化學(xué)作用，形成新合金，在冷凝結(jié)晶后，得到合乎要求的釬焊接頭。(6)可一次釬焊多道臨近的釬縫，或同爐釬焊多個組件，釬焊效率高。當(dāng)間隙一定時，提高釬9 / 34焊溫度或延長釬焊保溫時間，增加硼、硅等形成化合物的元素就容易擴散到基體金屬中，但由于結(jié)晶時間較短，就可減少或避免金屬間化合物的形成。但溶解量不適當(dāng)時，則使釬料的熔點提高，從而產(chǎn)生焊不透等缺陷。它是液態(tài)釬料、固體金屬和釬焊氣氛三者之間相互作用的結(jié)果，液態(tài)釬料如果能夠潤濕基體金屬，則在毛細作用下填滿接頭間隙，形成釬焊接頭。采用真空和其他凈化表面的方法之后，就有可能利用上述原子結(jié)合力，來連接兩個和兩個以上的表面，隨后表面上產(chǎn)生的擴散過程提高了這一連接的強度。因為石墨的熔點很高且