【正文】 硅酸鈣等。白炭黑熔點1750℃,不溶于水和酸,溶于強堿和氫氟酸。hydrochloric acid, bothhigh安徽理工大學(xué)畢業(yè)論文 本科畢業(yè)論文超聲波制備氧化硅的研究ULTRASONIC PREPARATION OF OXIDIZED SILICON 學(xué)院（部）： 材料科學(xué)與工程學(xué)院 專業(yè)班級： 無機非金屬材料工程082班 學(xué)生姓名： 楊 智 指導(dǎo)教師： 鄭 林 義（副教授） 2012 年 5 月 31 日超聲波制備氧化硅的研究摘要煤矸石是采煤和洗煤過程中產(chǎn)生的含碳量低、灰分高的固體廢棄物，既占地又污染環(huán)境。ash contentareaprecipitation它的化學(xué)穩(wěn)定性好,耐高溫、不燃燒,內(nèi)表面積大,電絕緣性強。白炭黑是多孔性物質(zhì)，其組成可用表示，其中是以表面羥基的形式存在。白炭黑填充的膠料與普通炭黑填充的膠料比較，滾動阻力可降低30%。在工程塑料中，利用共混法將氣相法白炭黑添加到不飽和聚酯中，當(dāng)二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)達到5% 時，試樣的耐磨性提高2倍，拉伸強度提高1 倍以上，硬度接近大理石，沖擊強度也大大提高。超細石墨粒子與白炭黑復(fù)合，可提高粒子的分散性、比表面積與孔容，提高石墨氣溶膠的懸浮穩(wěn)定性。其中，物理法由于生產(chǎn)的產(chǎn)品性能不佳，故一般不采用。沉淀法由于工藝簡單，生產(chǎn)條件穩(wěn)定，成本較低，產(chǎn)量大，是目前工業(yè)生產(chǎn)中普遍采用的方法。只是如何才能制取像氣相法那樣性能優(yōu)良的白炭黑，是此技術(shù)突破的關(guān)鍵。 等人提出采用硅酸鈉溶液與加壓制備沉淀法白炭黑的新工藝。這種技術(shù)的關(guān)鍵是將晶體的二氧化硅和硅酸鹽轉(zhuǎn)變成非晶態(tài)的二氧化硅，其實仍是沉淀法。 孫玉琢等人以山東和遼寧的膨潤土為原料，加入硫酸溶液，控制溫度在 75℃左右，放入超聲波反應(yīng)器中，經(jīng)活化、堿溶、老化、干燥后制得白炭黑。 TzongHong Liou在氧化環(huán)境下非等溫氧化分解稻殼灰，再經(jīng)酸洗制得了納米白炭黑顆粒，并對所獲得產(chǎn)品的形態(tài)、粒徑、表面積等性狀進行了表征。這一類的白炭黑生產(chǎn)方法大多具有良好的環(huán)境效益和資源利用率以及較好的經(jīng)濟效益，但是其生產(chǎn)的成品大多是中等質(zhì)量，不適合發(fā)展高質(zhì)量的白炭黑產(chǎn)品。由于發(fā)現(xiàn)體系中氫氧化銨的濃度會左右粒徑的大小，其進一步研究了在去離子水—油微乳相中水/ 表面活性劑比率和氨濃度對合成納米白炭黑的影響。凝膠化后, 再經(jīng)過陳化、干燥和熱處理得到產(chǎn)物。其制備原理是硅鹵化合物在氫氣和氧氣燃燒生成的水中進行高溫(溫度大于1000℃)的水解反應(yīng)，驟冷，然后經(jīng)聚集、旋風(fēng)分離、空氣噴射脫酸、沸騰床篩選、真空壓縮包裝等后處理而獲得產(chǎn)品。國內(nèi)廠家正盡快增加產(chǎn)能、提高產(chǎn)品檔次、增加產(chǎn)品品種，以面對國內(nèi)市場的生存壓力與挑戰(zhàn)。物相分析表明，煤矸石中含有多種巖石，其基質(zhì)都由粘土礦物組成，夾雜著數(shù)量不等的碎屑礦物和碳質(zhì)，因此，可以將煤矸石看成是一種硬質(zhì)粘土礦物，其中雜質(zhì)主要是鐵鈦氧化物。砂質(zhì)巖出井煤時，塊度較其它葉巖大，難粉碎，不自燃，難風(fēng)化。　　3真比重和硬度　　7耐火度大部分固定碳是浸透在煤矸石結(jié)構(gòu)中的,這對硅酸鹽等礦物的受熱溶解和形成將起著有利作用,表現(xiàn)為表面能高,而物質(zhì)的燒結(jié)是向表面積減少和表面能低的方向完成的。在酸性條件下，與硅鋁玻璃體中的硅反應(yīng)產(chǎn)生氟硅化合物，使玻璃體破壞，增加了的反應(yīng)活性。 所謂“超聲空化”是指在高能超聲場作用下，液體中的空化泡（或氣泡）形成、振蕩、膨脹、閉合至崩潰的一系列動態(tài)過程。它是由碳質(zhì)葉巖、碳質(zhì)砂巖、砂巖、葉巖、粘土等巖石組成的混合物。通過XRD衍射對煤矸石和煅燒后煤矸石的XRD圖譜進行分析：圖21 煤矸石的XRD圖譜102030405060石英圖22 煅燒后煤矸石的XRD圖譜從圖21可以看出煤矸石XRD衍射圖中含有高嶺石和石英兩種成分，而經(jīng)過600℃溫度煅燒后XRD衍射圖譜中高嶺石消失了，這是因為煤矸石經(jīng)過煅燒后高嶺石發(fā)生分解了。3 試驗設(shè)計煤矸石、混合燒結(jié)粉碎酸浸（20﹪HCl）過濾濾液沉析過濾水洗干燥成品濾渣 圖31 堿熔法制取白炭黑工藝流程圖煤矸石與工業(yè)碳酸鈉按一定配比混合，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)熔融后，煤矸石中不具活性的硅、鋁等便被分解為堿金屬硅酸鈉、鋁酸鈉等復(fù)合的混合物。那么根據(jù)實驗配制1000g煤矸石和純堿混合料，然后用XM4行星式研磨機混磨20min。 從第二次實驗的四份溶液中各取出50ml分別放入四個量杯中，然后加入20%的乙醇即10ml，同上，一邊滴加鹽酸溶液，一邊用玻璃棒攪拌，直至有沉淀產(chǎn)生，再繼續(xù)加入鹽酸直至用PH試紙測量溶液呈酸性，最后滴加兩滴管的鹽酸溶液。%。表明樣品為非晶態(tài)二氧化硅。本次論文在鄭林義老師的悉心指導(dǎo)和嚴格要求下業(yè)已完成，從課題選擇到具體的寫作過程，論文初稿與定稿無不凝聚著鄭林義老師的心血和汗水，在我的畢業(yè)論文實驗期間，鄭林義老師為我提供了種種專業(yè)知識上的指導(dǎo)和一些富于創(chuàng)造性的建議，鄭林義老師一絲不茍的作風(fēng)，嚴謹求實的態(tài)度使我深受感動，沒有這樣的幫助和關(guān)懷和熏陶，我不會這么順利的完成畢業(yè)論文。不積跬步何以至千里，各位任課老師認真負責(zé)，在他們的悉心幫助和支持下，我能夠很好的掌握和運用專業(yè)知識，并在實驗中得以體現(xiàn)，順利完成畢業(yè)論文。圖44 二氧化硅超聲波處理后2000圖45 二氧化硅超聲波處理后5000圖46 二氧化硅超聲波處理后8000從圖44中可以觀察到，超聲波處理后的二氧化硅粉體顆粒形成不規(guī)則粒子并團聚成為不規(guī)則的軟、硬體；從圖446中可以觀察到超聲波處理后的二氧化硅粉體顆粒呈球形或近球形，粒度不均勻,。那么實驗所稱量的沉淀量除以理論沉淀量就是硅的轉(zhuǎn)化率。⑷干燥用真空抽濾裝置將十二份加鹽酸溶液混合液過濾，濾渣分別放入十二個量杯中，然后放入烘干機烘干，溫度保持在60℃。 首先從配制好的混合料中取出5份50g的混合料，然后把它們放入系列箱式電阻爐中， 升溫、保溫步驟如下:①從室溫15℃升溫60min到500℃，在500℃保溫90min,中間電阻爐爐門一直保持打開一條縫，保證爐內(nèi)有氧狀態(tài)；②從500℃升溫22min到720℃，升溫速率為10℃∕min，在720℃保溫60min，然后取出一份；③從720℃升溫8min到800℃，升溫速率為10℃∕min，在800℃保溫60min，然后取出一份；④從800℃升溫3min到830℃，升溫速率為10℃∕min，在830℃保溫60min，然后取出一份；⑤從830℃升溫3min到860℃，升溫速率為10℃∕min，在860℃保溫60min，然后取出一份；⑥從860℃升溫15min到1010℃，升溫速率為10℃∕min，在1010℃保溫60min，然后取出最后一份。熔融物經(jīng)酸溶解后，經(jīng)過濾得到濾液，棄去殘渣。（2）在515℃左右有個放熱峰，這是由于碳的燃燒產(chǎn)生的。煤矸石的化學(xué)成分較復(fù)雜，所包含的元素可多達數(shù)十種。這些條件足以使物質(zhì)在空化泡內(nèi)發(fā)生化學(xué)鍵斷裂、水相燃燒或熱分解，加速界面間的傳質(zhì)和傳熱過程，從而提供了物質(zhì)進行化學(xué)和物理變化的特殊環(huán)境。 煤矸石與工業(yè)碳酸鈉按一定配比混合，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)熔融后，煤矸石中不具活性的硅、鋁等便被分解為堿金屬硅酸鈉、鋁酸鈉等復(fù)合的混合物。了解煤矸石的工業(yè)組成極其變化規(guī)律,對制定工藝參數(shù)有實際意義?！　?工業(yè)組成　　4收縮性　　四、煤矸石工藝物理性質(zhì)據(jù)有關(guān)資料介紹，我國的煤矸石以高嶺石為主的占三分之二強，以水云母為主的占三分之一弱。在砂巖中，碎屑礦物多為石英、長石、云母；石英往往被碳酸鹽所融蝕和交替，云母礦物碎屑一般以白云母為主，長石碎屑往往易風(fēng)化為粘土礦物或含碳物質(zhì)，或被碳酸鹽交替；膠結(jié)物一般為碳質(zhì)侵染的粘土礦物，以及含有碳酸鹽的粘土礦物或其它化學(xué)沉積物?！　∶喉肥瘜W(xué)分析的結(jié)果，僅提供出平均試樣中各化學(xué)元素總的概念，然而，煤矸石在物相組成上卻是不均一的，在巖石的結(jié)構(gòu)，構(gòu)造上也各不相同；另外，煤矸石的化學(xué)成分是依賴于巖石種類和物礦組成而變化的，因此，在了解煤矸石化學(xué)成分的同時，有必要了解其巖石特征與礦物組成。包括巷道掘進過程中的掘進矸石、采掘過程中從頂板、底板及夾層里采出的矸石以及洗煤過程中挑出的洗矸石。目前氣相法白炭黑的發(fā)展趨勢是與有機硅單體生產(chǎn)緊密聯(lián)系，利用廉價的有機硅副產(chǎn)物為主要原料，生產(chǎn)氣相法白炭黑。目前，國際上主要利用溶膠—凝膠法制備微孔納米二氧化硅和二氧化硅氣凝膠以及二氧化硅同其它納米顆粒的復(fù)合材料。該法是液相化學(xué)制備法中比較新穎的一種，也是目前研究的熱點方向。1988年，Bogush和Zukoski等人對Stober 的工作做了改進，采用四乙氧基硅烷在醇水溶液