【正文】 需要稀釋處理的話就不行了。14 在進(jìn)行氯化物檢測時，如果使用濾紙過濾，一定要先用稀硝酸處理后在過濾樣品，否則會對結(jié)果產(chǎn)生很大影響。13 因?yàn)V膜對樣品中主成份的吸附，造成結(jié)果不穩(wěn)定，在使用濾膜過濾前先用濾膜過濾對照品，與未經(jīng)濾膜過濾的對照品進(jìn)行對照，確定影響大小，然后再有的放失的使用。12 新霉素鑒別項(xiàng)顏色反應(yīng)稱樣量要用萬分之一天平，否則做不出來。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓：在中午時段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。結(jié)果誤差雖然很大，但可以應(yīng)急，根據(jù)情況做出判斷。真的工作作風(fēng)不能成為一個好的化驗(yàn)員10 在做藥材鑒別用分液漏斗萃取時,有時半天或一天都不能完全分層的話,可以把分液漏斗放進(jìn)冰箱試試,若還不行,可以放一點(diǎn)氯化鈉。10檢驗(yàn)吲噠帕胺片的含量測定時，采用超聲波超聲可使片劑更易分散，主成分溶解完全，沒有浪費(fèi)，與研磨轉(zhuǎn)移方法比較，對含量均勻度測定沒有影響，且簡單方便且更合理。9中藥注射劑檢驗(yàn)樹脂項(xiàng)時,用的氯仿最好用優(yōu)級的,使其完全分開。8在用HPLC測定肝蘇膠囊的含量時，其鹽酸的濃度相當(dāng)重要，濃度一定要夠才行喲。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。7在做比色法測定環(huán)氧乙烷殘留時。7測定各種中藥材或中成藥含量測定時，配制的對照品前對照品除特殊規(guī)定外，一般要在五氧化二磷減壓干燥12小時以上。但不至于一定出現(xiàn)基線飄移，更多時候是保留時間的變化，對結(jié)果影響也不一定，有時不會影響準(zhǔn)確度。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。6做格列吡嗪片含量時對照品不容易溶解。5用HPLC法測定酚酸等不穩(wěn)定成分時,可將對照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等),這樣即不會影響測定結(jié)果,而且樣品也比較穩(wěn)定,!5在進(jìn)行HPLC測定時,所用的水最好是雙蒸水,這樣對測定結(jié)果干擾少,而且要勤換,如果通道生霉,即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇?做薄層分析時，最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm，這樣，在展開時可以消除邊緣效應(yīng)，使展開效果更好。3有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行托哌生物堿藥物的硝化－氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)，造成假陰性結(jié)果。3檢測紅景天苷時，溫浸2h的樣品含量比超聲30min的樣品含量高，雖然雜峰較多，保留溫浸法檢測比較準(zhǔn)確。2當(dāng)做高效液相測定肽類時，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個空梯度，這樣保留時間會一致些。2用高效液相色譜儀測定含量時，用色譜純試劑處理對照品和樣品，可減少誤差。1使用含有緩沖鹽的流動相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動相，慢慢小流量沖洗。在采用HPLC法測物質(zhì)含量時，如若流動相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過程中可能會產(chǎn)生變化，而某些藥物對這種變化很敏感。而且，如果過濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測定結(jié)果。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。在藥材薄層色譜鑒別時應(yīng)該考慮一下展開劑的溫度與配制順序，有時會影響色譜的結(jié)果。分層處會比較明顯。這樣可以加快過濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時）。2在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會使對照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。再如黃酮類，不論是黃酮苷還是苷元，分子結(jié)構(gòu)中都有酚羥基而顯酸性，所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取，展開劑多用甲苯乙酸乙酯甲酸 系列，顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。4在用HPLC做定量檢測時,柱溫和流動相的比例要盡量保持一致,否則,保留時間和積分面積會發(fā)生變化,影響最終的檢測結(jié)果。50、當(dāng)液相鑒別中供試品與對照品出峰時間不一致，無法判斷是否合格時，可用對照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。5做紅霉素片釋放度時，酸度對釋放度的影響不小，能差5～7個百分點(diǎn)，要及時更換硫酸，否則可能會影響釋放度結(jié)果。上面已經(jīng)有人提過，這里重復(fù)一下。6做阿奇霉素片的溶出度時，用硫酸溶液（75100）顯色時，所用的硫酸濃度一定要夠，最好用新開瓶的，顯完色后應(yīng)是金黃色的，否則可能是淡黃色的。這可是我自己鋪了很多次得出來的經(jīng)驗(yàn)。7用GC測有機(jī)殘留水不溶性成分時，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級標(biāo)樣時，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準(zhǔn)確稱量。把測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。8在含量測定中如果使用到含結(jié)晶水的無機(jī)鹽作為對照品時,一定要注意不能按藥典規(guī)定的在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個小時以上,哪樣會失去結(jié)晶水的,不要引起吸潮現(xiàn)象。9對于HPLC，上梯度時，如果用到水，那么水的質(zhì)量對基線的影響很大，水越好，基線越平穩(wěn)，其中以美國天地的水最好。100、天平不穩(wěn)，和相對濕度關(guān)系也非常大。10 用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化,可在50度左右加熱促進(jìn)分層,效果非常好。11 用HPLC測氨溴索含量時,我們的片子有包衣,%:%HCL先溶樣品,%亞硫酸氫鈉定容,就不會出現(xiàn)雜質(zhì)增大的現(xiàn)象11 做溶出度測定時，如果溶出液中有機(jī)溶劑用量較大，要注意水系濾膜的吸附作用，使用有機(jī)濾膜則沒有吸附作用。11 一個實(shí)驗(yàn)室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個量筒，那么你可以隨時配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。12 在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時候，盡量中和一下。檢查鹽酸巴馬汀是否超標(biāo)，每次檢驗(yàn)他都判不合格。13 ，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時，可用一些回收的乙醇進(jìn)行超聲。13 在做溶出度試驗(yàn)(轉(zhuǎn)籃法)時,碰到含量處于合格邊緣時,尤其在37攝氏度左右時,轉(zhuǎn)籃的周圍會聚集大量的氣泡而影響藥物的釋放,用超聲或煮沸等方法除去水等溶劑中的氣泡后,含量會有一定的升高。14 消糜栓:按中國藥典2005年版測定含量，人參皂苷Re對照品對柱子的選擇性要求很高，在40℃用250mm的柱子，不出峰，但25℃用150mm的柱子出峰。曾經(jīng)我們也低速沖洗過夜的，后來發(fā)現(xiàn)可能是水對硅醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動相后，對系統(tǒng)沖洗時間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動相滲出造成的。，水的純度要求要比高波長要高一些。16 加菌量一定要準(zhǔn)確 否則結(jié)果會相差很大 不建議使用10ml的刻度吸管，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養(yǎng)器的軟管走勢是否順暢，這時不宜使用太小的轉(zhuǎn)數(shù)，因?yàn)楹苋菀讛D斷軟管，大約在70轉(zhuǎn)數(shù)即可16 ，后超聲逐漸溶解變澄清。16 沒有檢索。17 在做液相時候，如果保留時間不一致，看看室內(nèi)溫度變化情況，還有就是你要是手動進(jìn)樣時，進(jìn)樣速度也有關(guān)系！17 我們在做不同廠家同一原料藥的熔點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)該原料藥的熔點(diǎn)均不符合規(guī)定，在查找原因時，我們發(fā)現(xiàn)是介質(zhì)硅油的原因。17 點(diǎn)樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結(jié)果更加優(yōu)化，我通常放在烘箱里烤5分鐘，再取出放冷。最好是把紙片浸于試液中，取出晾干后再貼在培養(yǎng)基上。19 注射用油檢測內(nèi)毒素可用萃取法制備樣品,結(jié)果可靠。19 影響薄層色譜的主要原因？? 200、 用HPLC法做物質(zhì)含量是流動相用磷酸鹽緩沖液不能超過一周。遇到展開劑展開特別慢的情況，可以適當(dāng)提高展開劑的溫度，來提高展開速度。2 ，一般采用水系濾膜過濾，建議做濾膜吸附驗(yàn)證試驗(yàn)，有些在水系統(tǒng)中難溶的藥物的吸附會很大。稍干后，效果較好。先用交流供電使鈉光燈預(yù)熱啟輝穩(wěn)定20分鐘后再進(jìn)行測定。將樣品液與對照液同樣處理就可以避免了。22 薄層色譜鑒別時，展開劑飽和時間一定要夠，這樣會減少邊緣效應(yīng)的發(fā)生。還有很多歪經(jīng)驗(yàn)不說了，該挨罵了吧，希望以后多和大家交流學(xué)習(xí)23 在做HPLC時，如果被緩沖鹽堵塞管路，甚至把檢測器也堵了，儀器也會報警，這個時候不妨反沖一下，可能會沖開。24 在做液相分析，尤其是梯度時，一定得注意防止產(chǎn)氣，一旦產(chǎn)氣是很麻煩的，會給檢驗(yàn)帶來極大的麻煩，本人深有體會，在一次試驗(yàn)中產(chǎn)生頑固性氣泡，難以排盡，做了整整一天保留時間都幾乎一致，起初還誤認(rèn)為系統(tǒng)很穩(wěn)定，但在偶然性的長時間排液后，相同的流動相，樣品和對照品的保留時間一起前移近5分鐘，與后來我做的同批次樣品的保留時間吻合！也就是說我開始花一天的時間所做的東西全都白搭！因保留時間一致，還誤以為系統(tǒng)穩(wěn)定~24 有些制劑用水作溶劑測定含量時，濾紙濾后過直接作液相測定的需多棄去些續(xù)濾液再進(jìn)樣，否則有可能會使結(jié)果偏低?？梢詨汉昧丝瞻灼蜆悠菲瑨咄昕瞻灼R上掃樣品片CO2峰就可以扣掉了。26 配制和使用硝酸銀滴定液時一定要注意不要弄到別處，因?yàn)楫?dāng)時你看不出來，過一二天弄臟的地方就會變黑。26。26 在使用微量移液槍時,要注意重壓輕打,加液會更家準(zhǔn)確.26 HPLC流動相用到鹽的時候，定期用熱水清洗管路，有利于儀器的穩(wěn)定。25 采用HPLC法測鹽酸小檗堿含量時，對照很難穩(wěn)定，一般要進(jìn)對照8到10次。24 在HPLC分析中，若出現(xiàn)肩峰則有可能是樣品沒有完全溶解。23 甲鈷胺見光太易分解了，即使放棕色瓶里，幾個小時也會分解沒了，在一般保留時間出現(xiàn)一大峰做有關(guān)物質(zhì)是去包衣與不去包衣一樣。22 在過濾流動相時，如果過濾器與瓶因壓力太緊了，可以用手左右用力掰濾器與瓶接口處，就很容易打開了另，如果流動相抽空了，管路里都是氣體，可以將放在流動相瓶里的濾頭卸下，用注射器注入液體到管路中，再開泵，即可在使用流動相時，如果管路中一直有氣泡，可以試試將濾頭在裝有流動相的瓶壁上輕敲幾下2 液相如有多個單向閥的儀器在使用乙腈有時候會引起單向閥粘連,泵壓會不穩(wěn),這時候用甲醇或異丙醇沖一段時間,或把單向閥拆下超聲清洗下?？梢蕴岣邇x器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。不讀數(shù)時間如果較長，可置于交流供電，以延長鈉燈壽命。在檢測波長合適的情況下，可以考慮用THF作為溶劑或參與流動相的組成，可以有效的抑制某些樣品的水解。，可以將溶質(zhì)的水事先加熱煮沸后放冷，這樣就不會有大量的氣泡附著于片面或者溶出籃上干擾溶出了。20 我們做檢測時也發(fā)現(xiàn)霉菌72小時、細(xì)菌48小時是合格的，延長一天后有很多小斑點(diǎn)出現(xiàn)，這種情況我們當(dāng)時判定合格，雖不違反藥典，但現(xiàn)在想想還是應(yīng)該不合格。20 一定要牢記溫度的概念，每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄，不要記錄籠統(tǒng)性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。