【正文】 θ—高分子鍵的排列方向與膜面的夾角λ—膜硬度,mr—工作壓力（無因次壓力）P—操作壓力，kPa；x—無因此距離XA—溶質(zhì) A 的摩爾分數(shù)；XA1—主體溶液中溶質(zhì) A 的摩爾分數(shù)；22 / 75XA3—透過液中溶質(zhì) A 的摩爾分數(shù)；NA、N B—分別為溶質(zhì) A 和溶質(zhì) B 的摩爾速度，mol/ m 2五、數(shù)據(jù)處理1．按下表記錄實驗條件和數(shù)據(jù)。（7） 啟動泵穩(wěn)定運轉(zhuǎn) 20 分鐘后，按“實驗方法”進行條件實驗，做好記錄。（3） 清洗超濾組件。取樣方法：從料液貯槽中用移液管取5ml 濃縮液入 50ml 容量瓶中，與此同時在透過液出口端用 100ml 燒杯接取透過液~50ml ，然后用移液管從燒杯中取 10ml 放入另一容量瓶中。附：分光光度計工作原理分光光度計的基本原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對光吸收的效應(yīng)，物質(zhì)對光的吸收是具有選擇性的，各種不同的物質(zhì)都具有各自的吸收光譜，因此當某色光通過溶液時，其能量就會被吸收而減弱，光能量減弱的強度和物質(zhì)的濃度有一定的比例關(guān)系，也即符合與比色原理—比耳定律。1，B 組分優(yōu)先透過；（4） DAM/Ks；cw—水在膜中的濃度，g/cm 3；VM—水的偏摩爾體積， cm3/mol；Δp—膜兩側(cè)的壓力差，atm ；Δπ—膜兩側(cè)的滲透壓差，atm；R—氣體常數(shù)；T—溫度，K；Δ—膜的有效厚度，cm。膜分離過程具有無相態(tài)變化、設(shè)備簡單、分離效率高、占地面積小、操作方便、能耗少、適應(yīng)性強等優(yōu)點?！　。玻懻摲磻?yīng)溫度變化對反應(yīng)平衡常數(shù)的影響，反應(yīng)動力學(xué)常數(shù)變化的影響，并作圖討論。10．取少量液體樣品，用氣相色譜分析其組成，并計算出各組分的百分含量。3. 各流程及元件安裝無誤, 連接良好后, 插上設(shè)備電源開關(guān)。 放 在 原 料 瓶 中 的 液 體 物 料 ， 經(jīng) 過 過 濾 器 進入 倒 泵 進 口 ， 該 泵 為 單 柱 塞 泵 ， 但 有 特 殊 專 利 技 術(shù) ， 能 保 證 液 體 流 量 的 準 確 和 穩(wěn) 定 。由于ZSM5分子篩具有巨大的內(nèi)表面,因此分子篩的活性中心不僅存在于分子篩表面上，而且內(nèi)表面業(yè)存在催化活性中心起到催化作用。ZSM5分子篩催化的顯著特點是對于許多反應(yīng)都有催化活性，就像酶催化一樣，但酶催化的操作溫度和PH值范圍較小，而分子篩在非常寬闊的溫度范圍都有催化活性，許多反應(yīng)仍有很高的轉(zhuǎn)化率，分子篩起到酸催化劑的作用，分子篩不像AlCl 3那樣容易與反應(yīng)物配合 ,也不像硫酸那樣具有腐蝕性和容易發(fā)生磺化和氧化反應(yīng)。當今，乙醚的工業(yè)生產(chǎn)方法主要采用乙醇硫酸脫水法，乙醇氧化鋁催化脫水法和乙烯水合生產(chǎn)乙醇副產(chǎn)乙醚法。了解氣相色譜的原理和構(gòu)造，掌握色譜的正常使用和分析條件選擇。使用熱導(dǎo)池檢測器，分析數(shù)據(jù)用色譜工作站處理。1等待 15 分鐘使塔內(nèi)液體完全流回到釜內(nèi)，待釜液溫度降低到 40℃時，可以打開塔釜，將釜內(nèi)液體準確稱重，并用色譜進行分析。 在塔頂開始回流后，保持全回流 15 分鐘，使塔內(nèi)填料被充分潤濕。開色譜記錄儀或色譜工作站（根據(jù)用戶自己的配置情況） ，調(diào)節(jié)色譜面板下面的調(diào)零旋鈕，此時，記錄儀或色譜工作站的指針或讀數(shù)應(yīng)發(fā)生變化。 試劑無水乙醇（分析純） ，含量 %；冰乙酸（分析純） ，含量 %；乙酸乙酯（分析純） ，含量 %；濃硫酸（化學(xué)純） ，含量﹥ %四、 實驗步驟打開色譜載氣的氫氣發(fā)生器。最后，在塔頂?shù)玫降亩际呛囊宜嵋阴?，有時候能自己分層，但通常是加入少量的水，使它們分層，上層就是乙酸乙酯，下層為含少量乙酸乙酯的水。儀表采用 AI708 型，可以參加儀表使用說明書來調(diào)節(jié)或改變儀表設(shè)置，精餾段和提餾段各使用一塊儀表加熱。反應(yīng)的化學(xué)方程式為 OHCHOCHC 2323233 ???2. 應(yīng)精餾塔原理反應(yīng)精餾塔用玻璃制成。學(xué)習(xí)用色譜分析，進行定量和定性的方法，學(xué)會求取液相分析物校正因子及計算含量的方法和步驟。學(xué)習(xí)用反應(yīng)工程原理和精餾塔原理，對精餾過程做全塔物料衡算和塔操作的過程分析。而在精餾塔中進行的酯化反應(yīng)，往往因為生成物中有低沸點或高沸點物質(zhì)存在，而多數(shù)會和水形成最低共沸物，從而可以從精餾塔頂連續(xù)不斷的從系統(tǒng)中排出，使塔中的化學(xué)平衡發(fā)生變化，永遠達不到化學(xué)平衡，從而導(dǎo)致反應(yīng)不斷進行，不斷向右移動，最終的結(jié)果是反應(yīng)原料的總體轉(zhuǎn)化率超過平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了反應(yīng)效率和能量消耗。塔身外壁鍍有半導(dǎo)體金屬膜，用于控制塔身的散熱，并盡可能保持塔身和環(huán)境為絕熱狀態(tài)，保溫電流能使塔身的半導(dǎo)體加熱保溫。通常乙醇的摩爾數(shù)和乙酸摩爾數(shù)比為 ~:，濃硫酸加入量按應(yīng)加入乙酸理論重量的比例加入，一般在 ~%（wt） ，加入量越大，反應(yīng)速度越快。全塔物料總平衡如圖所示物料平衡方程如下：對第 j 塊理論板上的 i 組分進行物料衡算如下：Lj1Xi,j1+Vj+1Yi,j+1+FjZj,i+Ri,j=VjYi,j+LjXi,j 2≤j≤n，i=1,2,3,4 (1)（1） 氣液平衡方程對平衡級上某組分 i 有如下平衡關(guān)系：Ki,j?Xi,jYi,j=0 (2) 每塊板上組成的總和應(yīng)符合下式： (3)???nijinijY1,1,。設(shè)定氣化室溫度為 140℃，檢測器溫度為 150℃，打開橋電流開關(guān)，并調(diào)節(jié)旋鈕，使橋電流為 140mA，信號衰減為 1。記錄實驗開始的時間，每隔 15 或 30 分鐘記錄各種實驗數(shù)據(jù)一次。1將塔頂儲罐的產(chǎn)品倒入到燒杯里，加入 100ml 蒸餾水，充分震蕩，然后加入到分液漏斗中，放置在試管架上靜止分離 20~30 分鐘。將產(chǎn)品廢液收集到廢液瓶中，清洗各種玻璃儀器，結(jié)束全部實驗。３．學(xué)習(xí)自動控制儀表的使用，如何設(shè)定溫度和加熱電流大小。這些問題引起了化工學(xué)者的關(guān)注，著手開發(fā)可以取代硫酸的新型催化劑體系。ZSM5 分子篩的催化性能：晶體具有均勻的孔結(jié)構(gòu)，孔徑的大小與通常分子相當，它們具有很大的表面積，且表面極性很高，一些具有催化活性的金屬可以通過交換進入ZSM5分子篩的內(nèi)部，然后還原為金屬元素狀態(tài)，可獲得較高的分散度，同時ZSM5分子篩骨架結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性很高。(2) 只有那些進入孔后而又能再從孔中擴散出來的分子，才可能作為產(chǎn)品出現(xiàn)。四、實驗步驟：1. 準備工作:(1).色譜連接: 檢查作為色譜載氣的氫氣鋼瓶或氮氣鋼瓶壓力是否大于 ,如果小于,要更換鋼瓶 .檢查無誤后,接好色譜載氣接口,處理好色譜尾氣接口,檢查色譜柱的連接情況.(2).催化劑的裝填:先準備好催化劑,然后用干量筒量取催化劑 5ml,在精密天平上稱重并記錄 .根據(jù)反應(yīng)管11 / 75的內(nèi)徑,計算出 5ml 催化劑所占的高度,然后根據(jù)恒溫區(qū)曲線確定其在反應(yīng)管中的最好的裝填位置. 準備 23mm 的碎瓷環(huán)（或顆粒度較大的石英砂）,瓷環(huán)或石英砂應(yīng)預(yù)先在稀鹽酸中浸泡，并經(jīng)過水洗、高溫?zé)Y(jié)，以除去催化活性.從裝置上拆下反應(yīng)管,在反應(yīng)器底部放入少量巖棉，然后放入適量高度的瓷環(huán)或石英砂(以確保催化劑處于恒溫區(qū)的最佳位置為準), 準確量取瓷環(huán)或石英砂高度并記錄 .再放入少量巖棉, 將稱量好的催化劑，緩慢、全部加入到反應(yīng)器中，并輕微震動，然后記錄催化劑高度，確定催化劑在反應(yīng)器內(nèi)裝填高度。 根據(jù)實驗要求,設(shè)定好流量即可,詳 細 的 泵 使 用 說 明 可 以 參 考 泵 使 用 說 明 書 。 20 分鐘后，正式開始實驗。13 / 75至少分析兩次所得液體產(chǎn)物的組成，并用校正因子校正所得的含量，對液體進行物料恒算。膜分離法可用于液相和氣相。 )()(39。料液在管中流動情況如圖所示。???可推出 （2）hVxW31?實際工作中更關(guān)心的是回收率， ，因此需要將式（1）和式（2）轉(zhuǎn)化為0u???Δ、 c1 的方程。流程中，漏斗為膜組件加保護液（5%甲醛溶液）用；貯罐為放出保護液的接收容器；過濾器—聚丙烯酰胺蜂房式過濾器，精度為5μ（？） ，作用是攔截料液中的不溶性雜質(zhì)，以保護膜不受阻塞。（2） 放出超濾組件中的保護液。用移液管取料液 5ml放入容量瓶（50ml）中，以測定原料液的初始濃度。如果 10 小時以上不使用超濾組件，須加入保護液至組件的 1/2 高度。Δ—回收率Z—組件中主體溶液流速沿程變化的無因此次量VW—純水滲透速度，m/s。八、參考文獻[1]高以恒等，膜分離技術(shù)基礎(chǔ)，科學(xué)出版社，1989[2]王學(xué)松，反滲透膜技術(shù)及其在化工和環(huán)保中的應(yīng)用，化學(xué)工業(yè)出版社，1988[3]劉廷惠等，膜科學(xué)與技術(shù)，1986，6（4）：6[4]李潔釗等，水處理技術(shù)，1987，13（3）[5]陳本明等譯，合成聚合物與塑料分析手冊，化學(xué)工業(yè)出版社，1982實驗四 二元系統(tǒng)氣液平衡數(shù)據(jù)的測定一、實驗?zāi)康臏y定乙醇水二元體系在 下的氣液平衡數(shù)據(jù)。其中循環(huán)法應(yīng)用最為廣泛。由實驗測得等壓下氣液平衡數(shù)據(jù)，則可用液體循環(huán)線A B蒸汽循環(huán)線24 / 75 （4）0iipxy??計算出不同組成下的活度系數(shù)。四、實驗步驟配制五個不同濃度的乙醇水溶液，測定其折射率，繪出乙醇水溶液濃度與折射率的標準曲線。達平衡后，用微量注射器分別取兩相樣品，測定其折射率，對照標準曲線得出汽、液兩相組成。停留時間分布的測定不僅廣泛應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)工程及化工分離過程，而且應(yīng)用于流動過程的其他領(lǐng)域。本實驗選用的是脈沖輸入法。計算方法是對反應(yīng)器作示蹤劑的物料衡算，即Ｑc(t) dt = mE(t) dt （1）式中Ｑ表示主流體的流量，m 為示蹤劑的加入量。 （三）裝置、流程、試劑流程示意圖 如圖，反應(yīng)流程為有機玻璃制成的攪拌釜，其有效體積分別為 3L 和 1L，攪拌方式為磁力驅(qū)動的葉輪攪拌，轉(zhuǎn)速可調(diào)節(jié)。4) 檢查各電路開關(guān)狀況，設(shè)時間繼電器時間為 3s,插上電源，連上計算機接口，打開計算機軟件，待用。（2）單釜串聯(lián)實驗1）將三釜串聯(lián)的開關(guān)關(guān)閉，大釜開關(guān)打開，管式反應(yīng)器開關(guān)關(guān)閉，將示蹤劑加料的三通閥調(diào)整到大釜的位置，打開大釜加示蹤劑球閥開關(guān)，關(guān)閉管式反應(yīng)器球閥開關(guān)，打開泵回流開關(guān)。9） 可把三釜串聯(lián)開關(guān)關(guān)閉，打開大釜開關(guān)，將示蹤劑加料閥調(diào)到大釜位置按上述操作進行大釜試驗，其數(shù)據(jù)與小釜數(shù)據(jù)進行比較。 單釜串聯(lián)及三釜串聯(lián)可以同時進行，其工藝管線屬于并聯(lián)，互不干涉。實驗?zāi)康模毫私獠煌愋透嗨惢瘖y品的制備方法。二、實驗儀器和藥品1．儀器：四口瓶一個，電動攪拌器一臺，恒壓滴液管一支，玻璃溫度計一支，分液漏斗一個2．藥品：十二烷基苯，96%濃硫酸，10% NaOH 溶液，氯化鈉三、實驗原理1. 產(chǎn)品性質(zhì)：十二烷基苯磺酸鈉（Dodecylbenzenesulfonic acid ,sodium salt）是家用洗滌劑中用量最大的一種表面活性劑，能溶于水，其水溶液極易起泡，但粘度較低且易消失，具有優(yōu)良的去污能力和發(fā)泡能力，較好的滲透力和乳化能力。反應(yīng)式如下：R R SO3H+SO3② 過量硫酸磺化法：該方法應(yīng)用較廣，一般先將被磺化物加入到反應(yīng)釜中，然后再慢慢加入磺33 / 75化劑。SO3） ，當改變磺化劑濃度時，可使異構(gòu)體比例發(fā)生變化，由于 H3SO4+的活潑性較低，因而選擇性較好。RRHSO3+H2S2O7+ +H2SO4RHSO3+ +HSO4 SO3R+H2SO4191。211。172?；腔磻?yīng)的第一步是親電質(zhì)點向芳環(huán)發(fā)動親電進攻，生成 σ 絡(luò)合物的電荷呈中性，其穩(wěn)定性高于相應(yīng)的帶正電的硝化或鹵化中間絡(luò)合物，因此，磺化的第二步脫質(zhì)子過程，要比相應(yīng)的硝化、鹵化慢得多，表現(xiàn)為用來結(jié)合質(zhì)子的堿量對起重要作用（HSO 4－ ） 。② 直接鹽析法：磺酸在水中溶解度很大，不能用水洗的辦法將多余的硫酸除去，分離的方法是變成鈉鹽，由于磺酸鹽溶解度不如硫酸鈉、氯化鈉大，在同離子效應(yīng)作用下，可使磺酸鈉鹽溶解度大大降低，使磺酸鈉鹽析出來。四、實驗操作步驟1．將實驗所需的四口瓶、電熱包、攪拌器、溫度計、恒壓滴液管等，按照實驗要求安裝完畢，注意攪拌軸應(yīng)該前后、左右中正，并用手慢慢轉(zhuǎn)動時，不能和攪拌漿葉碰撞，溫度計應(yīng)盡可能插到四口瓶的底部，也不能和攪拌漿葉碰撞。注意，在清洗濾餅時，應(yīng)少量用飽和食鹽水，以免十二烷基苯磺酸鈉溶解在水中損失掉。38 / 752． 掌握堿性水解法制 2,4二硝基苯酚的工藝及實驗方法。與烷基相連的氯原子通常較活潑，當與水解試劑作用時，可得到醇和酚類化合物，常用的水解試劑是NaOH，Ca(OH) 2 或 Na2CO3 水溶液，但也發(fā)生堿性脫氯化氫生成烯烴的副反應(yīng)。4． 學(xué)習(xí)攪拌釜式反應(yīng)、加熱控制、過濾及干燥等實驗技術(shù)和操作技能。五、實驗數(shù)據(jù)處理1．以十二烷基苯為基準，計算合成十二烷基苯磺酸所需要的濃硫酸重量和體積。3．實驗需要，將四口瓶安裝在電熱包內(nèi)，接好電接點溫度計，并安裝好恒壓滴液管，攪拌器，調(diào)節(jié)聚四氟乙烯攪拌漿片在瓶底的合適位置，插入玻璃溫度計，并盡可能接近瓶底部，但同時用手轉(zhuǎn)動以不碰到溫度計為宜。最常用的是 NaCl，有時也用硫酸鈉或氯化鉀。4. 磺化劑的用量：磺化時，當酸濃度下降到一定濃度時，反應(yīng)幾乎停止進行。181。208。SO3R+H3+OSO3HR+H2O213。一般反應(yīng)歷