煙氣揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分及其分析技術(完整版)
【正文】 = 0204060801000 5 10 15 20焦油量( m g / c i g )釋放量(μg/cig)不同焦油釋放量對揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物在氣粒相分配比例的影響 y = 2 + R2 = 010 5 10 15 20TarVapor/Total y = 2 + R2 = 010 5 10 15 20TarVapor/Total? 由于卷煙煙氣的組分所含的成分比煙葉成分復雜的多，因此煙氣香味成分分析技術與上面所介紹的煙葉的前處理方法基本一致的情況下，對于香味成分的分級分離和提純的要求更高。28CO 2 ??低分辨率質譜儀：2 ??高分辨率質譜儀：高分辨質譜 離子回旋共振質譜 當一氣相離子進入或產生于一個強磁場中時 ，離子將沿與磁場垂直的環(huán)形路徑運動 ， 稱之為回旋 ，其頻率 ωc可用下式表示： 回旋頻率只與 m／ z的倒數有關。 全二維氣相色譜（ GCxGC） 第一代 cMDGC（移動加熱塊調制） 第二代 cMDGC（直流電脈沖加熱調制） 第三代 cMDGC（移動冷阱調制） 第四代 cMDGC（冷熱氣流交換調制） cMDGC數據處理技術 cMDGC數據輸出（三維色譜圖） cMDGC數據輸出（平面等高色譜） cMDGC數據輸出（局部放大） 全二維氣相色譜在卷煙煙氣分析中的應用 GC\MS\MS聯用技術 將 GC的分離能力和各種質譜技術的定性能力相結合，大大提高了復雜基質中化學成分的分離定性能力。酚類物質具有某些明顯的吸味特征，這種吸味特征通常被認為是不期望的，但它也是卷煙吸味和香氣的一部分。 Amadori重排物在 C2,C3位不可逆地烯醇化，從 C1位消去胺基生成二羰基中間體，它進一步反應，產生如乙醛、丙酮醛、丁二酮和醋酸等香味成分。溶于乙醇。 ? 卷煙煙氣揮發(fā)和半揮發(fā)性物質主要分布于卷煙煙氣的粒相中，但在氣相中也有分布。它是在卷煙抽吸期間煙草不完全燃燒形成的，而煙草本身就是超過 2022種化學成分的復雜混合物。 ? 2甲基四氫呋喃 3酮（面包酮）：無色至黃色液體，天然存在于咖啡、堅果、炒榛子中。 甲基環(huán)戊烯醇酮及其類似物 ? 這類物質的主體香韻與前面的呋喃或吡喃酮類相近，主要有： ? 甲基環(huán)戊烯醇酮 ? 2甲基 3乙基 環(huán)戊烯 1酮 ? 乙基環(huán)戊烯醇酮 ? 二甲基環(huán)戊烯醇酮 具有甜的，燒焦的糖味特征，可賦予卷煙的基本香氣特征。 Strecker降解，即 α氨基酸在二酮化合物的存在下脫氨、脫羧，形成比原氨基酸少一個碳原子的醛和 α氨基酮，這些 α氨基酮是形成吡嗪類、噻唑類等雜環(huán)化合物的重要中間物質。 傳統分析技術的致命弱點 ? 色譜分析峰容量不足 ? 質譜分析分辨率較低 多維聯用分析方法 ? 傳統中心切割式多維氣相色譜 ? 全二維氣相色譜法 ? 氣相與質譜、質譜與質譜聯用 MDGC配置 —— 直接轉移式（多數的） MDGC配置 —— 并列捕集阱（較少） MDGC配置 —— 并列二維柱（很少） 中心切割技術（ 一）： 閥切換 閥切換 MDGC（ L. Mendello， 1999 ） 閥切換 MDGC的特點 ? 優(yōu)點：原理簡單，操作方便 ? 缺點： 1）死體積：適合 ID以上色譜柱 2）吸附活性：對極性成分不利 3）耐溫性：高溫下磨損后漏氣 4）瞬間停流：載氣流量波動 ? 應用領域：石化行業(yè)，烴類分析 中心切割技術（二）：壓力切換 ? 原理：依靠載氣壓力變化，實現中心切割 ? 發(fā)明： D. R. Deans（英國 ICI石油公司） ? 時間： 1968年 ? 發(fā)展：最初用于填充柱系統，八十年代后用于毛細柱系統 ? 介紹重點：毛細柱系統 壓力切換 MDGC （島津公司） 壓力切換 MDGC（ Agilent7890） 切割時間 ，一維色譜柱 DB1
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