【正文】 測定方法儀器要求的形態(tài)、濃度，消除 共存組分的干擾。測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸，可以防止被氧化。 b、簡易采樣器：采淺層水， c、急流采樣器：水流急，可測水中溶解性氣體（與空氣隔絕） d、溶解氧采樣器（雙瓶） P44 見下圖 3－ 5。 ? ? （ 1）斷面設置原則 ? 見書 1—— 5 ? （ 2）監(jiān)測斷面設置 ? 設置三種斷面。 ③分析測定條件。 第一節(jié) 監(jiān)測方案的制定 監(jiān)測方案：是一項監(jiān)測任務的總體構思和設計。 科學研究。 ? （二）監(jiān)測方案制定的基本過程： ? 明確監(jiān)測目的 →進行調查研究 → 確定監(jiān)測對象 → 設計監(jiān)測網(wǎng)點、安排采樣時間和頻率 → 選定采樣和保存方法、分析測定技術 →提監(jiān)測報告要求 → 制訂質量保證程序、措施和方案的實施計劃。 ? 第二節(jié) 水樣的采集、保存和預處理 ? 一、水樣的采集 ? （一）水樣類型 ? GB12998— 91《 采樣技術指導 》 中規(guī)定了水樣的類型。 （二）對貯存水樣容器的要求 （三）貯放時間： （四）保存方法 冷藏或冷凍法 置于冰箱中，溫度為 25℃ ，能抑制 M活動，減緩物理、化學作用，此法不防礙后續(xù)分析測定。如沒有 0． 45μ m微孔濾膜，對泥沙型水樣可用離心方法處理。 適用水樣：含難氧化有機物的水樣 c、硝酸 硫酸（ 5∶2 ）消解法： 兩種酸都有較強的氧化能力，其中硝酸沸點低，而硫酸沸點高，可提高消解效果。 （ 2）干式消解法（高溫分解法） （三）富集與分離 目的 ： 當水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時，就必須進行富集或濃縮；當有共存干擾組分時，就必須采取分離或掩蔽措施。測定水中的氨氮時，需在微堿性介質中進行預蒸餾分離。 3）解吸方法： 被吸附富集于吸附劑表面的污染組分，可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定。 3個每升。 △注意事項： （ 2）目視比濁法 （ 3）濁度計測定法 三、透明度 含義；指水樣的澄清程度， 是由顏色和濁度共同作用引起的。 測定 （ 1）比色法 原理： 基于各種酸堿指示劑在不同 PH的水溶液中顯示不同的顏色每種指示劑都有一定的變色范圍。 （ 4）酸度相同， PH可能不同 ? (例題 1)現(xiàn)有四個水樣，各取 100ml，分別用 (1/2H2SO4)滴定，結果列于下表，試判斷水樣中各存在何種堿度，各為多少（以 CaCO3mg/l） 水樣 滴定消耗 H2SO4溶液體積（ ml） 以酚酞為指示劑（ P） 以甲基橙為指示劑（ T） A B C D 0 解： N=nM=2 = A水樣： P1/2T 所以存在 OH CO32 酚酞堿度： 10 10－ 3 50 103＝ 20mg/l 總堿度： 10－ 3 50 103＝ 31mg/l； B水樣： P1/2T 所以存在 CO32 HCO3 酚酞堿度 28總堿度 ； C水樣： P＝ T所以存在 OH 酚酞堿度 總堿度 ； D水樣： M＝ T所以存在 HCO3 酚酞堿度 總堿度 0 。 （ 4）干擾及其消除 當水樣中有 Fe2+、 S SO3 NO2等還原性物質，氧化性物質及有機物時干擾測定時應先消除干擾。 KMnO4+ Fe2+→Fe3+消除干擾，過量的 KMnO4用 H2C2O4或Na2C2O4去除生成 Fe3+用 KF掩蔽。反應式如下： 2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O 該法適于地表水 生活污水 工業(yè)廢水測定，本法最低檢出濃度為0． 025mg／ l。 怎樣采集測定 DO水樣？說明碘量法和電極法測定 DO的原理，怎樣消除干擾，各有優(yōu)缺點？主要注意哪些問題？ 水樣中氮氯的測定方法有哪些？簡述納氏試劑比色法的基本原理及適用范圍？ 在氰化物測定時，進行預處理的目的是什么？在測定過程應注意哪些？ 氮氨的測定有幾種方法，各方法有何特點？ 在硫酸亞鐵館滴定法測定游離氯和總氯時， PH應控制在什么范圍？為什么？滴定至終點后如短時放置又顯紅色，可能是什么原因達成的，應如何處理？ 何為余氯，游離性氯，化合性氯？ 加氯量一般是如何確定的？ 測定余氯、游離性余氯有何意義？ 第五節(jié) 金屬化合物 污染特點（重金屬） 一．鉻的測定 （一）二苯碳酰二肼分光光度法 1．基本原理 （ 1）水樣預處理 （ 2）標準曲線的繪制 （ 3）水樣的測定 3．結果計算 P＝ m/v （ ug/ml） 4．適用范圍 mg/l Ccr1mg/l 5．總鉻的測定 （略） （二）硫酸亞鐵銨滴定法 適于 Cr6＋ 1mg/l水樣測定。 (三 )COD的測定－恒電流庫侖滴定法 （四） CODcr范圍（常見水體 CODcr一般范圍） (五 ) CODcr標準 三．高錳酸鹽指數(shù)（耗氧量 OC CODMn ） （一）含義 指以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量。 6）適宜的無機營養(yǎng)鹽。 無論何種保存方法，在 4度保存 ≤24h 否則酚損失。 解： BOD5＝ 『 （ c1－ c2）－（ B1－ B2） f1』 / f2＝ {（ －）－ }/ =18 mg/l BOD5，已知 CODcr＝ 2022 mg/l，據(jù)其值按 系數(shù)即 150倍 300倍 500倍進行稀釋，用 5天培養(yǎng)法測定，數(shù)據(jù)如下： 項目 稀釋倍數(shù) 取水樣體積（ ml） Na2S2O3標液濃度 mol/l Na2S2O3用量（ ml） 當天 5天后 水樣 150 100 300 100 500 100 空白 0 100 試計算水樣的 BOD5。 （小結） 通過本節(jié)學習，我們應掌握常用的有機指標有哪些及其測定。 B：蒸餾應用全玻璃蒸餾器，因橡皮管 乳膠管中都含有酚則使結果偏高。 怎樣采集測定 DO水樣？說明碘量法和電極法測定 DO的原理，怎樣消除干擾，各有優(yōu)缺點？主要注意哪些問題？ 水樣中氨氮的測定方法有哪些？簡述納氏試劑比色法的基本原理及適用范圍？ 在氰化物測定時，進行預處理的目的是什么？在測定過程應注意哪些？ 氮氨的測定有幾種方法，各方法有何特點？ 在硫酸亞鐵館滴定法測定游離氯和總氯時， PH應控制在什么范圍？為什么？滴定至終點后如短時放置又顯紅色，可能是什么原因達成的，應如何處理？ 何為余氯，游離性氯，化合性氯？ 加氯量一般是如何確定的？ 測定余氯、游離性余氯有何意義？ 。 6．為什么可以用五天培養(yǎng)法測定 BOD?在 BOD5測定過程中，需保證哪些條件？為什么？ ？對水源水常檢驗哪些細菌？ ? （鞏固練習） ? 簡述監(jiān)測方案的制訂的基本過程并以河流為例說明如何設置監(jiān)測斷面和采樣點？ ? 水質監(jiān)測的目的是什么 ? 確定監(jiān)測項目應遵從哪些原則？選擇監(jiān)測方法的原則是什么？ ? 在水質分析是否都必須分析，為什么？ ? 為什么監(jiān)測水污染源時一般不設置斷面？ ? 為什么制訂了地面水質量標準，還要制定廢水排放標準？主要內容是什么？ ? 流經(jīng)大中城市的河段，一般應設置幾種斷面，各在什么位置設置，并說明其作用。 （本章總結） 本章主要介紹了水質的物理指標、以及水體無機污染物（包括金屬化合物，非金屬化合物 ）有機化合物等的測定方法，掌握經(jīng)典的測定方法的基本理論和實踐操作。 BOD5（ 2）＝ 『 （ － ）－（ － ） (299/300)』 / {1/300}=660mg/l。 3．測定原理： 在 ph＝ － ， 4－氨基安替比林（ 4AAP）與酚類化合物生成紅色的吲哚酚安替比林染料，在 510nm波長處有最大吸收，用比色法定量。 一般地面水的稀釋倍數(shù)＝ OC k（系數(shù)） 工業(yè)廢水的稀釋