[農(nóng)林牧漁]第4章固相析出分離技術(shù)(完整版)
【正文】 0 262 300 340 382 424 520 61925 230 267 307 348 390 485 58330 198 235 273 314 356 449 54633 177 214 252 292 333 426 52235 164 200 238 178 319 411 50640 132 168 205 245 285 375 46945 99 134 171 210 250 339 431調(diào)整硫酸銨溶液飽和度計(jì)算表（ 25℃ ）2.常用的鹽析用鹽主要有硫酸銨、硫酸鎂、硫酸鈉、磷酸二氫鈉等。固相析出分離技術(shù) 結(jié)晶法：沉淀法 ：在固相析出過程中，析出物為無定形固體時(shí)則稱為沉淀法。鹽析法概念 ：在高濃度中性鹽存在的情況下，蛋白質(zhì)等生物大分子在水溶液中的溶解度降低并沉淀析出的現(xiàn)象稱為鹽析。實(shí)際應(yīng)用中以 硫酸銨最為常用 。操作注意事項(xiàng)(1)加固體硫酸銨時(shí)，必須注意表中的溫度。(4) 選擇性的酸堿變性。 在一定濃度范圍內(nèi)，高相對(duì)分子質(zhì)量的 PEG沉淀的效率高。一、基本原理167。 晶核形成以后，還需要靠擴(kuò)散作用繼續(xù)成長為晶體。這種方法主要適用于溶解度隨溫度的降低而變化不大的場(chǎng)合或溶解度隨溫度升高而降低的場(chǎng)合。利用絲裂霉素在甲醇種溶解度較大、在苯中較小的性質(zhì)，將其粗品溶于少量甲醇中，加入 2倍體積的苯， 5℃ 放置過夜，就可得藍(lán)紫色結(jié)晶。167。如果沒有現(xiàn)成晶體，可取 1～ 2滴待結(jié)晶溶液置表面玻璃皿上，緩慢蒸發(fā)除去溶液，可獲得少量晶體，或者取少量待結(jié)晶溶液置于一試管中，旋轉(zhuǎn)試管使溶液在管壁上形成薄膜，使溶劑蒸發(fā)至一定程度后，冷卻試管，管壁上即可形成一層結(jié)晶。晶體生長速度也是影響晶體產(chǎn)品粒度大小的一個(gè)重要因素。167。1．溶液濃度167。 ① 溶劑不能和結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。但有時(shí)溫度過低時(shí)，由于溶液粘度增大會(huì)使結(jié)晶速度變慢，這時(shí)可在析出晶體后，適當(dāng)升高溫度。連續(xù)結(jié)晶的缺點(diǎn) :① 換熱面和器壁上容易產(chǎn)生晶垢，并不斷積累，使運(yùn)行后期的操作條件和產(chǎn)品質(zhì)量逐漸惡化。加晶種，迅速冷卻(4)冷卻結(jié)晶設(shè)備比較簡(jiǎn)單，對(duì)于產(chǎn)量較小，周期較短的結(jié)晶，多采用立式結(jié)晶箱。馬達(dá)； 4.出料口濃縮后濃度接近81%(質(zhì)量分?jǐn)?shù) )的檸檬酸精制液在 55℃ 下的相對(duì)密度為 ～，從進(jìn)料口流入結(jié)晶箱，同時(shí)啟動(dòng)兩組框式攪拌器攪拌，使溶液均勻冷卻。蝸桿蝸輪減速箱； 3. 對(duì)于結(jié)晶速度比較快，容易自然起晶，且要求結(jié)晶晶體較大的產(chǎn)品，多采用真空煮晶鍋進(jìn)行煮晶，如谷氨酸鈉等的結(jié)晶就采用這種設(shè)備。壓力表孔； 8.錨式攪拌器； 10.二次蒸汽排出管； 2.整個(gè)設(shè)備可分為加熱蒸發(fā)室、加熱夾套、氣－液分離器、攪拌器四部分。右旋攪拌漿葉； 7. 2.冷卻蛇管； 2.167。細(xì)晶消除(2)② 與分批結(jié)晶相比，產(chǎn)品平均粒度較小。5．溫度四、結(jié)晶操作 分批結(jié)晶連續(xù)結(jié)晶連續(xù)結(jié)晶的優(yōu)點(diǎn) :① 冷卻法和蒸發(fā)法采用連續(xù)結(jié)晶操作費(fèi)用低，經(jīng) ③ 溶劑應(yīng)對(duì)雜質(zhì)有較大的溶解度，或在不同的溫度下結(jié)晶物質(zhì)與雜質(zhì)在溶劑中應(yīng)有溶解度的差別。 一般來說，結(jié)晶母液中目的物的純度應(yīng)達(dá)到 50％以上 ，純度越高越容易結(jié)晶。經(jīng)驗(yàn)還表明，溫度對(duì)晶體生長速度的影響要比成核速度顯著，所以在低溫下結(jié)晶得到的晶體較細(xì)小。3.誘導(dǎo)晶核形成的常用方法
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