【正文】 制度，測比表面積，測水泥標準稠度用水量，在中期的實驗方案確定的時候，宋老師幫我們確定氧化鎂的燒成溫度梯度，確定實驗時氧化鎂和石膏的摻量，當做到壓蒸實驗時，是周維師兄教會我們使用壓蒸釜的，到后期的 x射線衍射實驗，掃描電鏡實驗都是張學姐幫 忙 完成的，沒有宋老師，沒有這些師兄師姐，我的實驗根本無法進行，在此，我還要感謝同組的同學們，謝松、段婷，大四的忙碌中，我有的實驗是他們幫我做的，還有實驗室的崔師傅和楊師傅，有了他們的幫助，我們的實驗才能這么順利的進行。 Microstructures of reactive magnesia cement blends。第 1315頁 【 17】李萬軍，李曉勇 ,陳學茂 ,李承木。外摻氧化鎂與水泥內含氧化鎂在大體積混凝土中的膨脹效應。 1998年 6月，第 26 卷第 4期。第 98102頁。 1987年第 2期，第 3037頁。第 2728頁。氯氧鎂水泥基材料體積穩(wěn)定性研究。高鎂水泥體積穩(wěn)定性研究。高鎂熟料的礦物組成對水泥性能的影響。 氧化鎂摻量 9%石膏摻量 5%試樣的 SEM 實驗結果分析 Element Wt % At % C K O K NaK MgK AlK SiK S K CaK FeK 第 19 頁 (a) (b)圖 310 氧化鎂摻量 9%石膏摻量 5%的電鏡圖 通過電鏡圖片可以看出，試樣中有裂縫和孔洞，這就是這組試件出現(xiàn)彎曲和裂紋的原因之一。）1()氧化鎂摻量3%、石膏摻量3% 圖 31 氧化鎂含量 3%、石膏含量 3%的試樣 x 射線衍射圖 0 10 20 30 40 50 60 70 80010002022300040005000氧化鎂摻量5%、石膏摻量9%1Mg(OH)2ltensity（cps）2 θ （176。 第 12 頁 圖 22壓蒸釜蓋子示意圖 3 實驗結果分析 長度變化量結果 水泥凈漿試件的膨脹率以百分數(shù)表示，取二條試件的平均值，當試件的膨脹率與平均值相差超過 +10%時重做。接通電源，打開儀器左面電源開關，按啟動鍵 ，指示燈亮時鐘顯示 180分，當首次 P1＝ 。2℃ 的水中養(yǎng)護 。然后記上編號，放入濕汽養(yǎng)護箱中養(yǎng)護至成型后 24h 脫模。 5分鐘，水沸騰用時為 30分鐘左右，沸煮三個小時后，用國標上的方法，用肉眼觀察試餅表面，并無裂紋，再用平整的鋼尺子比對試餅的底面，發(fā)現(xiàn)并無翹曲，說明這種水泥是沸煮安定性合格的。 水泥比表面積測定實驗 水泥比表面積是指單位質量的水泥粉末所具有的總面積，以 cm2/g來表示。用掃描電鏡和 x射線衍射分析結合分析出其中形成的礦物相。 實驗結論如下： ，燒成高鎂水泥熟料，然后再粉磨成水泥或 燒制的膨脹劑摻入水泥中都可以制得氧化鎂膨脹水泥。氧化鎂主要固溶在玻璃體和中間相中，隨著鋁率的降低，在這兩相中氧化鎂的固溶兩大于在硅酸鹽中的固溶量。但是馬德君等人卻得到了相反的結果，加氟硫復合礦化劑的低溫煅燒的高鎂水泥的壓蒸膨脹大于正常煅燒的水泥，并指出 SO3可以使氧化鎂的固溶量減少。 在高鎂水泥和粉煤灰的壓蒸混合物中， 11A托勃莫來石相是主要的水化硅酸鹽相。白山重力拱壩對壩體混凝土要求很高，并且需要利用微膨脹混凝土補償溫度應力，因此選用低熱、高強，并且有微膨脹性的高鎂撫順水泥。對于氧化鎂來說，這個溫度顯然太高，太高的溫度生成的將會是十分致密的方鎂石。大體積混凝土的干縮會在混凝土內部形成很氣孔，這會造成水泥石的強度損失，由于高鎂水泥中的氧化鎂含量較高，而氧化鎂水化形成的水鎂石會體積膨脹，可以較好地彌補氣孔造成的強度損失，甚至可以在混凝土內部形成內部形成自應力，使水泥的強度有所提高。 高鎂水泥的特性和當前應用狀況 硅酸鹽水泥中的氧化鎂，是制備水泥生料是帶進去的，來源于石灰石礦中的白云 石巖脈，或碳酸鎂含量較高的石灰礦石。 曾經(jīng)有人做過氧化鎂的水泥凈漿膨脹實驗，用的是江南水泥摻入回轉窯 輕燒鎂砂，支撐方鎂石摻率不同的水泥試件，養(yǎng)護在 50℃和 20℃的水中，其膨脹規(guī)律大致為養(yǎng)護齡期越長，膨脹率越大，鎂砂摻量越大，膨脹率越大， 50℃水中的試塊的膨脹率大于 20℃水中的試塊，相比之下，早期膨脹的厲害，三個月的膨脹率就很小了，六個月的僅為三個月的 15%左右，一年時膨脹趨于停止。 高鎂水泥安定性現(xiàn)有研究現(xiàn)狀 眾所周知高鎂水泥的主要問題就在于安定性不良，正如前面講過的高鎂水 泥中的方鎂石的水化體積膨脹比較大 ，而且它的水化很慢，在水泥體完全有強度以后才會水化完全，這樣會導致構建的破壞，現(xiàn)有以下幾種關于高鎂水泥的研究。 氟硫高鐵熟料中氧化鎂的研究 如何解決熟料中的方鎂石對水泥的破壞問題，通過調整生料組成，是最簡便有效的方法之一。發(fā)現(xiàn)含氟硫熟料中的，降低 IM可以使氧化鎂的固溶量增加，方鎂石晶體也有減小的趨勢，水泥壓蒸膨脹也大幅度減小。，在混凝土中摻入膨脹摻合料，使混凝土降溫階段產(chǎn)生體積膨脹，可以抵消混凝土由于溫降產(chǎn)生的體積收縮。 這個研究通過含一定量氧化鎂熟料的水化、膨脹、強度水化反應動力學等幾個方面的深入研究 。 石膏 石膏選用西安未央?yún)^(qū)的紅林石膏廠的二水石膏，對 石膏進行烘制處理， 110℃保溫 3小時，然后取出密封，防止石膏因為吸水而對實驗結果造成影響。 結果計算，公式如下： 33(1 )(1 )s s sssSTST? ? ?? ? ???? （ 21） 式中： S— 被測試樣的比表面積， cm2/g； Ss— 標準試樣的比表面積， ； T— 被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間， 101s； Ts— 標準試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間， 111s； ρ s— 標準試樣密度， ； 第 10 頁 測得的比表面積是 321cm2/g 水泥標準稠度用水量的測定 水泥的標準稠度用水量是用來測定水泥用水量的，將磨好的水泥熟料加入提前規(guī)定的石膏 和氧化鎂摻量，測定這種水泥的標準稠度用水量，考慮到石膏的需水量隨著含量的改變而改變，同一溫度下，氧化鎂的需水量也隨著含量的改變而改變，不同溫度的氧化鎂的需水量也會不同，實驗選測了兩個比較極端的摻量，把石膏摻量 3%和 650℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 3%，測得標準稠度用水量是 （水灰比，下同），把石膏的摻量加到 11%， 1050℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 11%，得到的標準稠度用水量是水灰比 。每次搗壓時，應先將搗棒接觸漿體表面，再用力搗壓。如果需要，沸煮后的試件也可進行測長。將 300℃的水銀溫度計插入鍋蓋中心孔內（孔內應注入 2－ 3滴機油，但不宜過多，過多會影響測溫精度，一般油面不高于溫度計水銀球為宜）。擰開鍋蓋上的螺母，切記擰開螺母的操作方法與擰緊螺母相同，打開鍋蓋，取出支架，試驗結束。結果表明，氧化鎂是水泥壓蒸安定不良的主要原因。 掃描電鏡和能譜分析 對氧化鎂摻量為 3%、石膏摻量是 3%；氧化鎂摻量為 5%、石膏摻量 9%；氧化鎂摻量 7%、石膏摻量 9%；氧化鎂摻量為 9%、石膏摻量 5%；氧化鎂摻量 11%、石膏摻量 11%的 試件進行了SEM 實驗，同時做了能譜實驗 實驗結果如下 。 SEM 試驗結論 SEM 結合能譜實驗說明試件中生成了氫氧化鎂，當試樣中氧化鎂的摻量高于 7%時，電鏡下可以看到明顯的氣孔和 裂縫，出現(xiàn)這種情況的原因是氧化鎂水化生成氫氧化鎂過程中發(fā)生體積膨脹，這同樣也是這種氧化鎂摻量下，壓蒸結果安定性不良的原因。 2022 年 7 月，第 3l卷第 4期。建筑材料學報。高鎂中熱水泥的試制。 【 8】崔雪華。不同活性氧化鎂膨脹劑對水泥漿體變形的影響。第 4549頁。第 2930頁 【 14】劉永明。輕燒氧化鎂膨脹劑對水泥漿體干縮性能的影響。 【 18】曹澤生，徐錦華，氧化鎂混凝土筑壩技術。 在此，謝謝所里給了我這次機會，感謝老師，師兄師姐，各位同學的幫助。 2022年 【 19】 Peiwei Gao， Xiaolin Lu,Fei Geng,Xiaoyan Li,Jie Hou,Hui Lin, Nannan of MgOtype expansive agent in dam concrete by use of industrial and 43, Issue 4, April 2022, Pages 453–457 【 20】 . Vandeperre, M. Liska, A. AlTabbaa。 2022 年第 11 期。山西建材 ， 1998年第 1 期，第 3138 頁 【 15】陳昌禮，李承木。硅酸鹽學報。2022年 11月，第 32 卷第 6期。南京化工學院學報。 2022 年第 10期。第 912 頁 【 5】關輝，呂建福，巴恒靜。 【 3】時躍明。 參考文獻 【 1】岳云德。通過電鏡的照片， 在這組試件可以找到很明顯的晶體，同時存在一些裂紋，這就是這一組試件壓蒸過后出現(xiàn)彎曲的原因之一。 分別用 X 射線衍射測試其中的氫氧化鎂，具體的測試結果如下： 第 14 頁 0 10 20 30 40 50 60 70 805 0 0050010001500202225003000350040001Mg(OH)2ltensity（cps）2 θ （176。當將試件取出時，對試件測長，記錄數(shù)據(jù)。關閉通風盤和通風環(huán)壓蒸釜側面的上手柄為通風環(huán)，下手柄為通風盤）。試件在沸煮后壓蒸前這段時間里應放在 20177。搗壓完畢將剩余漿體裝到模上，用刀抹平，放入濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護 35h后，將模上多余漿體刮去，使?jié){體面與模型邊平齊。 水泥的沸煮安定性試驗 按標準稠度用水量值得的凈 漿按沸煮法的代用法做水泥的安定性實驗，將水泥凈漿在刷過油的玻璃板上攤成一個試餅，在標準恒濕養(yǎng)護箱中養(yǎng)護二十四小時，養(yǎng)護好之后，將試餅從玻璃上取下，放在蒸餾水中，讓水在沸煮箱內沸騰，這個時間國標上的要求是 30177。 實驗過程 水泥熟料的粉磨實驗 選用陜西堯柏水泥有限公司的水泥熟料，將其加入球磨機里，粉磨了 80min，用 的方孔篩，篩除了物料里面顆粒較大的料 ,之后裝袋、待用。 研究目的、主要內容 研究目的 使用 GB/T 7051992的水泥壓蒸安定性國標，對堿式碳酸鎂進行高溫處理，得到輕燒氧化鎂，把輕燒氧化鎂以不同摻量摻到普通硅酸鹽水泥熟料中，與此同時在熟料中加入不同量的石膏，然后以石膏的摻量和氧化鎂的摻量為變量，做試驗，得到安定性良好，同時具有微膨脹的氧化鎂和石膏摻量。 氧化鎂延