【正文】 制度，測(cè)比表面積，測(cè)水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，在中期的實(shí)驗(yàn)方案確定的時(shí)候，宋老師幫我們確定氧化鎂的燒成溫度梯度，確定實(shí)驗(yàn)時(shí)氧化鎂和石膏的摻量，當(dāng)做到壓蒸實(shí)驗(yàn)時(shí)，是周維師兄教會(huì)我們使用壓蒸釜的，到后期的 x射線(xiàn)衍射實(shí)驗(yàn)，掃描電鏡實(shí)驗(yàn)都是張學(xué)姐幫 忙 完成的，沒(méi)有宋老師，沒(méi)有這些師兄師姐，我的實(shí)驗(yàn)根本無(wú)法進(jìn)行，在此，我還要感謝同組的同學(xué)們，謝松、段婷，大四的忙碌中，我有的實(shí)驗(yàn)是他們幫我做的，還有實(shí)驗(yàn)室的崔師傅和楊師傅，有了他們的幫助，我們的實(shí)驗(yàn)才能這么順利的進(jìn)行。 Microstructures of reactive magnesia cement blends。第 1315頁(yè) 【 17】李萬(wàn)軍，李曉勇 ,陳學(xué)茂 ,李承木。外摻氧化鎂與水泥內(nèi)含氧化鎂在大體積混凝土中的膨脹效應(yīng)。 1998年 6月，第 26 卷第 4期。第 98102頁(yè)。 1987年第 2期，第 3037頁(yè)。第 2728頁(yè)。氯氧鎂水泥基材料體積穩(wěn)定性研究。高鎂水泥體積穩(wěn)定性研究。高鎂熟料的礦物組成對(duì)水泥性能的影響。 氧化鎂摻量 9%石膏摻量 5%試樣的 SEM 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 Element Wt % At % C K O K NaK MgK AlK SiK S K CaK FeK 第 19 頁(yè) (a) (b)圖 310 氧化鎂摻量 9%石膏摻量 5%的電鏡圖 通過(guò)電鏡圖片可以看出，試樣中有裂縫和孔洞，這就是這組試件出現(xiàn)彎曲和裂紋的原因之一。）1()氧化鎂摻量3%、石膏摻量3% 圖 31 氧化鎂含量 3%、石膏含量 3%的試樣 x 射線(xiàn)衍射圖 0 10 20 30 40 50 60 70 80010002022300040005000氧化鎂摻量5%、石膏摻量9%1Mg(OH)2ltensity（cps）2 θ （176。 第 12 頁(yè) 圖 22壓蒸釜蓋子示意圖 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 長(zhǎng)度變化量結(jié)果 水泥凈漿試件的膨脹率以百分?jǐn)?shù)表示，取二條試件的平均值，當(dāng)試件的膨脹率與平均值相差超過(guò) +10%時(shí)重做。接通電源，打開(kāi)儀器左面電源開(kāi)關(guān)，按啟動(dòng)鍵 ，指示燈亮?xí)r鐘顯示 180分，當(dāng)首次 P1＝ 。2℃ 的水中養(yǎng)護(hù) 。然后記上編號(hào)，放入濕汽養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至成型后 24h 脫模。 5分鐘，水沸騰用時(shí)為 30分鐘左右，沸煮三個(gè)小時(shí)后，用國(guó)標(biāo)上的方法，用肉眼觀察試餅表面，并無(wú)裂紋，再用平整的鋼尺子比對(duì)試餅的底面，發(fā)現(xiàn)并無(wú)翹曲，說(shuō)明這種水泥是沸煮安定性合格的。 水泥比表面積測(cè)定實(shí)驗(yàn) 水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積，以 cm2/g來(lái)表示。用掃描電鏡和 x射線(xiàn)衍射分析結(jié)合分析出其中形成的礦物相。 實(shí)驗(yàn)結(jié)論如下： ，燒成高鎂水泥熟料，然后再粉磨成水泥或 燒制的膨脹劑摻入水泥中都可以制得氧化鎂膨脹水泥。氧化鎂主要固溶在玻璃體和中間相中，隨著鋁率的降低，在這兩相中氧化鎂的固溶兩大于在硅酸鹽中的固溶量。但是馬德君等人卻得到了相反的結(jié)果，加氟硫復(fù)合礦化劑的低溫煅燒的高鎂水泥的壓蒸膨脹大于正常煅燒的水泥，并指出 SO3可以使氧化鎂的固溶量減少。 在高鎂水泥和粉煤灰的壓蒸混合物中， 11A托勃莫來(lái)石相是主要的水化硅酸鹽相。白山重力拱壩對(duì)壩體混凝土要求很高，并且需要利用微膨脹混凝土補(bǔ)償溫度應(yīng)力，因此選用低熱、高強(qiáng)，并且有微膨脹性的高鎂撫順?biāo)?。?duì)于氧化鎂來(lái)說(shuō)，這個(gè)溫度顯然太高，太高的溫度生成的將會(huì)是十分致密的方鎂石。大體積混凝土的干縮會(huì)在混凝土內(nèi)部形成很氣孔，這會(huì)造成水泥石的強(qiáng)度損失，由于高鎂水泥中的氧化鎂含量較高，而氧化鎂水化形成的水鎂石會(huì)體積膨脹，可以較好地彌補(bǔ)氣孔造成的強(qiáng)度損失，甚至可以在混凝土內(nèi)部形成內(nèi)部形成自應(yīng)力，使水泥的強(qiáng)度有所提高。 高鎂水泥的特性和當(dāng)前應(yīng)用狀況 硅酸鹽水泥中的氧化鎂，是制備水泥生料是帶進(jìn)去的，來(lái)源于石灰石礦中的白云 石巖脈，或碳酸鎂含量較高的石灰礦石。 曾經(jīng)有人做過(guò)氧化鎂的水泥凈漿膨脹實(shí)驗(yàn)，用的是江南水泥摻入回轉(zhuǎn)窯 輕燒鎂砂，支撐方鎂石摻率不同的水泥試件，養(yǎng)護(hù)在 50℃和 20℃的水中，其膨脹規(guī)律大致為養(yǎng)護(hù)齡期越長(zhǎng)，膨脹率越大，鎂砂摻量越大，膨脹率越大， 50℃水中的試塊的膨脹率大于 20℃水中的試塊，相比之下，早期膨脹的厲害，三個(gè)月的膨脹率就很小了，六個(gè)月的僅為三個(gè)月的 15%左右，一年時(shí)膨脹趨于停止。 高鎂水泥安定性現(xiàn)有研究現(xiàn)狀 眾所周知高鎂水泥的主要問(wèn)題就在于安定性不良，正如前面講過(guò)的高鎂水 泥中的方鎂石的水化體積膨脹比較大 ，而且它的水化很慢，在水泥體完全有強(qiáng)度以后才會(huì)水化完全，這樣會(huì)導(dǎo)致構(gòu)建的破壞，現(xiàn)有以下幾種關(guān)于高鎂水泥的研究。 氟硫高鐵熟料中氧化鎂的研究 如何解決熟料中的方鎂石對(duì)水泥的破壞問(wèn)題，通過(guò)調(diào)整生料組成，是最簡(jiǎn)便有效的方法之一。發(fā)現(xiàn)含氟硫熟料中的，降低 IM可以使氧化鎂的固溶量增加，方鎂石晶體也有減小的趨勢(shì)，水泥壓蒸膨脹也大幅度減小。，在混凝土中摻入膨脹摻合料，使混凝土降溫階段產(chǎn)生體積膨脹，可以抵消混凝土由于溫降產(chǎn)生的體積收縮。 這個(gè)研究通過(guò)含一定量氧化鎂熟料的水化、膨脹、強(qiáng)度水化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等幾個(gè)方面的深入研究 。 石膏 石膏選用西安未央?yún)^(qū)的紅林石膏廠(chǎng)的二水石膏，對(duì) 石膏進(jìn)行烘制處理， 110℃保溫 3小時(shí)，然后取出密封，防止石膏因?yàn)槲鴮?duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。 結(jié)果計(jì)算，公式如下： 33(1 )(1 )s s sssSTST? ? ?? ? ???? （ 21） 式中： S— 被測(cè)試樣的比表面積， cm2/g； Ss— 標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積， ； T— 被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間， 101s； Ts— 標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間， 111s； ρ s— 標(biāo)準(zhǔn)試樣密度， ； 第 10 頁(yè) 測(cè)得的比表面積是 321cm2/g 水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定 水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量是用來(lái)測(cè)定水泥用水量的，將磨好的水泥熟料加入提前規(guī)定的石膏 和氧化鎂摻量，測(cè)定這種水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，考慮到石膏的需水量隨著含量的改變而改變，同一溫度下，氧化鎂的需水量也隨著含量的改變而改變，不同溫度的氧化鎂的需水量也會(huì)不同，實(shí)驗(yàn)選測(cè)了兩個(gè)比較極端的摻量，把石膏摻量 3%和 650℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 3%，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量是 （水灰比，下同），把石膏的摻量加到 11%， 1050℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 11%，得到的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量是水灰比 。每次搗壓時(shí)，應(yīng)先將搗棒接觸漿體表面，再用力搗壓。如果需要，沸煮后的試件也可進(jìn)行測(cè)長(zhǎng)。將 300℃的水銀溫度計(jì)插入鍋蓋中心孔內(nèi)（孔內(nèi)應(yīng)注入 2－ 3滴機(jī)油，但不宜過(guò)多，過(guò)多會(huì)影響測(cè)溫精度，一般油面不高于溫度計(jì)水銀球?yàn)橐耍?。擰開(kāi)鍋蓋上的螺母，切記擰開(kāi)螺母的操作方法與擰緊螺母相同，打開(kāi)鍋蓋，取出支架，試驗(yàn)結(jié)束。結(jié)果表明，氧化鎂是水泥壓蒸安定不良的主要原因。 掃描電鏡和能譜分析 對(duì)氧化鎂摻量為 3%、石膏摻量是 3%；氧化鎂摻量為 5%、石膏摻量 9%；氧化鎂摻量 7%、石膏摻量 9%；氧化鎂摻量為 9%、石膏摻量 5%；氧化鎂摻量 11%、石膏摻量 11%的 試件進(jìn)行了SEM 實(shí)驗(yàn)，同時(shí)做了能譜實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下 。 SEM 試驗(yàn)結(jié)論 SEM 結(jié)合能譜實(shí)驗(yàn)說(shuō)明試件中生成了氫氧化鎂，當(dāng)試樣中氧化鎂的摻量高于 7%時(shí)，電鏡下可以看到明顯的氣孔和 裂縫，出現(xiàn)這種情況的原因是氧化鎂水化生成氫氧化鎂過(guò)程中發(fā)生體積膨脹，這同樣也是這種氧化鎂摻量下，壓蒸結(jié)果安定性不良的原因。 2022 年 7 月，第 3l卷第 4期。建筑材料學(xué)報(bào)。高鎂中熱水泥的試制。 【 8】崔雪華。不同活性氧化鎂膨脹劑對(duì)水泥漿體變形的影響。第 4549頁(yè)。第 2930頁(yè) 【 14】劉永明。輕燒氧化鎂膨脹劑對(duì)水泥漿體干縮性能的影響。 【 18】曹澤生，徐錦華，氧化鎂混凝土筑壩技術(shù)。 在此，謝謝所里給了我這次機(jī)會(huì)，感謝老師，師兄師姐，各位同學(xué)的幫助。 2022年 【 19】 Peiwei Gao， Xiaolin Lu,Fei Geng,Xiaoyan Li,Jie Hou,Hui Lin, Nannan of MgOtype expansive agent in dam concrete by use of industrial and 43, Issue 4, April 2022, Pages 453–457 【 20】 . Vandeperre, M. Liska, A. AlTabbaa。 2022 年第 11 期。山西建材 ， 1998年第 1 期，第 3138 頁(yè) 【 15】陳昌禮，李承木。硅酸鹽學(xué)報(bào)。2022年 11月，第 32 卷第 6期。南京化工學(xué)院學(xué)報(bào)。 2022 年第 10期。第 912 頁(yè) 【 5】關(guān)輝，呂建福，巴恒靜。 【 3】時(shí)躍明。 參考文獻(xiàn) 【 1】岳云德。通過(guò)電鏡的照片， 在這組試件可以找到很明顯的晶體，同時(shí)存在一些裂紋，這就是這一組試件壓蒸過(guò)后出現(xiàn)彎曲的原因之一。 分別用 X 射線(xiàn)衍射測(cè)試其中的氫氧化鎂，具體的測(cè)試結(jié)果如下： 第 14 頁(yè) 0 10 20 30 40 50 60 70 805 0 0050010001500202225003000350040001Mg(OH)2ltensity（cps）2 θ （176。當(dāng)將試件取出時(shí)，對(duì)試件測(cè)長(zhǎng)，記錄數(shù)據(jù)。關(guān)閉通風(fēng)盤(pán)和通風(fēng)環(huán)壓蒸釜側(cè)面的上手柄為通風(fēng)環(huán)，下手柄為通風(fēng)盤(pán)）。試件在沸煮后壓蒸前這段時(shí)間里應(yīng)放在 20177。搗壓完畢將剩余漿體裝到模上，用刀抹平，放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù) 35h后，將模上多余漿體刮去，使?jié){體面與模型邊平齊。 水泥的沸煮安定性試驗(yàn) 按標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量值得的凈 漿按沸煮法的代用法做水泥的安定性實(shí)驗(yàn)，將水泥凈漿在刷過(guò)油的玻璃板上攤成一個(gè)試餅，在標(biāo)準(zhǔn)恒濕養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)二十四小時(shí)，養(yǎng)護(hù)好之后，將試餅從玻璃上取下，放在蒸餾水中，讓水在沸煮箱內(nèi)沸騰，這個(gè)時(shí)間國(guó)標(biāo)上的要求是 30177。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 水泥熟料的粉磨實(shí)驗(yàn) 選用陜西堯柏水泥有限公司的水泥熟料，將其加入球磨機(jī)里，粉磨了 80min，用 的方孔篩，篩除了物料里面顆粒較大的料 ,之后裝袋、待用。 研究目的、主要內(nèi)容 研究目的 使用 GB/T 7051992的水泥壓蒸安定性國(guó)標(biāo)，對(duì)堿式碳酸鎂進(jìn)行高溫處理，得到輕燒氧化鎂，把輕燒氧化鎂以不同摻量摻到普通硅酸鹽水泥熟料中，與此同時(shí)在熟料中加入不同量的石膏，然后以石膏的摻量和氧化鎂的摻量為變量，做試驗(yàn)，得到安定性良好，同時(shí)具有微膨脹的氧化鎂和石膏摻量。 氧化鎂延