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材料現(xiàn)代分析與測(cè)試技術(shù)第二章電子顯微分析(完整版)

2025-02-13 09:29上一頁面

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【正文】 m以下的細(xì)節(jié) 高分辨率 : 一維或二維結(jié)構(gòu)的晶格條紋像 原子或分子配置情況的結(jié)構(gòu)像 單個(gè)重金屬原子的原子像 五、 透射電子顯微分析的應(yīng)用 : 顆粒 (晶粒 )形貌 表面形貌 , 位錯(cuò)及其它缺陷的觀察 : 選區(qū) 、 微區(qū)分析 與形貌觀察結(jié)合 ,得到物相大小 ,形態(tài)和分布信息 六、高壓電子顯微鏡 ( CTEM)加速電壓: 100~200kV;( 200kV, λ=) ( HTEM)加速電壓: 500kV 以上;( 500kV, λ= ) 加速電壓: 1000kV 以上(目前已達(dá) 3000kV)。5% 對(duì)表面要求 平整,光滑 較粗糙表面也適用 典型數(shù)據(jù)收集時(shí)間 〉 10min 2~ 3min 譜失真 少 主要包括:逃逸峰、峰重疊脈沖堆積電子束散射鈹窗吸收效應(yīng)等 最小束斑直徑 ~ 200nm ~ 5nm 探測(cè)極限(%) %~ % %~ % 波譜儀和能譜儀的特 點(diǎn):波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極小、分辨率高,適應(yīng)于精確的定量分析。 ④ 定點(diǎn)定量分析: 穩(wěn)定電子束照射下, X 射線譜扣除背景計(jì)數(shù)后,各元素同類特征譜線(常用 Kα線)的強(qiáng)度值應(yīng)與它們濃度相對(duì)應(yīng)。 四.分析方法及應(yīng)用 : ① 定點(diǎn)定性分析; ② 線掃描分析; ③ 面掃描分析; ④ 定點(diǎn)定量分析 。如:背散射電子、吸收電子、特征 X 射線 以背散射電子為例: Z1〈 Z1 ( z2〉 z1) ( nB) 1〈 ( nB) 2 ())( ( iB) 1〈 ( iB) 2 —試樣表面電位差形成的襯度 利用對(duì)試樣表面電位信號(hào)敏感的信號(hào)作為顯象管的調(diào)制信號(hào),可得到電壓襯度像。 ( 3)高分辨電子衍射 將試樣置于投影鏡附近,第二中間鏡與投影鏡關(guān)閉不用。2sinθ 2d sinθ=λ Rd = Lλ L——試樣到照相底板的距離 ,稱為 “衍射長(zhǎng)度 ”或 “電子衍射相機(jī)長(zhǎng)度 ” 加速電壓一定情況下, λ確定, Lλ為常數(shù),設(shè)為 K。度的碳膜 , 設(shè)法撈在銅網(wǎng)上 , 碳膜性能良好 ,但撈膜比較困難 。多次 . 注 : 表面出射電子 : (1)背散射電子 , (2)二次電子 , (3)俄歇電子 , (4)特征能量損失電子 。 第二節(jié) 電子與固體物質(zhì)的相互作用 電子與物質(zhì)作用產(chǎn)生各種信號(hào) ,利用這些信號(hào)可以進(jìn)行透射電鍍 ,掃描電鍍 ,電子探針 ,餓歇電子能譜 , X 射線光電子能譜分析 . 一 .、電子散射 聚焦電子束沿一定方向入射試樣時(shí) , 在原子庫侖電場(chǎng)作用下 , 改變運(yùn)動(dòng)方向 電子散射 彈性散射 只改變方向 ,不改變能量 (原子核對(duì)電子 ) 非彈性散射 既改變方向 ,也改變能量 ↗ 熱 能量減小 : → 光 ↘ X 射線 ↘ 二次電子 1. 原子核對(duì)電子的彈性散射 入射電子與原子核發(fā)生彈性碰撞時(shí) : m(原子核 )﹥﹥ m(電子 ) 所以電子只改變方向 ,不改變能量 ,相等于彈性碰撞 彈性散射 散射角 α: α=nrEZe 02 其中 Z 原子序數(shù) E 電子電荷 E0 入射電子能量 rn 電子距原子核距離 (231)表明 : Z 大 , E0小 , r0小 , X 大 應(yīng)用 : 由于彈性散射的電子能量等于或者接近于入射電子能量 E0, 因此是透射電鏡中成像和衍射的基礎(chǔ) . 2. 原子核對(duì)電子的非彈性散射 入射電子被庫 侖電勢(shì)制動(dòng)而減 非彈性散射 損失的能量 △ E → X射線 由于能量損失不固定 ,X 射線波長(zhǎng)無特征值 .波長(zhǎng)是連續(xù)的 ,不能用來分析 ,反而在 X 射線譜上產(chǎn)生連續(xù)背底 . 3. 核外電子對(duì)入射電子的非彈性散射 入射電子與核外電子的碰撞為非彈性散射 ① 單電子激發(fā) 入射電子與核外電子的碰撞 ,將核外電子激發(fā)脫離原子核 →二次電子 二次電子 : △ 能量低 : < 50ev 應(yīng)用 → △ 對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感 ,顯示表面微區(qū)形貌結(jié)構(gòu)非常有效 . 掃描電鍍成像 (主要成像手段 ). ② 等離子激發(fā) : 入射電子 →家 電子集體振蕩 →電子能量損失 △ Ep △ Ep有固定值 特征能量損失 該電子 特征能量損失電子 應(yīng)用 : △ 電子能量損失譜 能量分析電子顯微術(shù) △ 有特征能量的電子成像 能量選擇電子顯微術(shù) ③ 聲子激發(fā) 入射電子和晶格的作用可以看作是電子激發(fā)聲子(或吸收聲子)的碰撞過程。 結(jié)果:圖像模糊不清;原物的幾何形狀不完全相似。 ③ ? 與 b 交角 θ:電子是一螺旋線。 因?yàn)?電場(chǎng)對(duì)電子作用力的方向總是沿著所處點(diǎn)的等電位面的法線方向,且從低電位指向高電位,而沿電子所處點(diǎn)的等電位面的切線方向電場(chǎng)力為零。 透射電子顯微鏡( TEM) 掃描電子顯微鏡( SEM) 電子探針( EPMA) 特點(diǎn): : ~ : 20~30 萬倍 :能進(jìn)行 nm 尺度的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成分析 、綜合性分析方向發(fā)展:形貌、結(jié)構(gòu)、成份 第一節(jié) 電子光學(xué)基礎(chǔ) 電子光學(xué)是研究帶電粒子(電子、離子)在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),特別是在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn) 、聚焦和成像規(guī)律的一門科學(xué)。第二章 電子顯微分析 一、教學(xué)目的 理解掌握電子光學(xué)基礎(chǔ)、電子與固體物質(zhì)的相互作用、襯度理論等電子顯微分析的基本理論,掌握透射電鏡分析、掃描電鏡分析、電子探針分析的應(yīng)用和特點(diǎn),掌握用各種襯度理論解釋電子顯微像,掌握電子顯微分析樣品的制備方法,了解透射電鏡、掃描電鏡、電子探針的結(jié)構(gòu)。 本課程所涉及的電子光學(xué)僅局限于電子顯微鏡這類儀器中電子的運(yùn)動(dòng)規(guī)律。 V1x=V2x V1=sinθ=V2sinγ 或: ???sinsin 211212 ???? vvvv ( 214)與光的折射定律表達(dá)式一樣, 相當(dāng)于折射率 n,說明電場(chǎng)中的等電位面是對(duì)電子折射率相同的表面。 4. 磁透鏡 ① 磁透鏡 旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)對(duì)
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