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第六章食品添加劑的測定(完整版)

2024-11-15 13:14上一頁面

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【正文】 要控制加入量 。 ?功能:保持食品營養(yǎng) 、 防止腐敗變質(zhì) , 增強食品感官性狀 、 滿足加工工藝要求 , 提高食品質(zhì)量 。 一、概述 食品分析與檢驗 食品添加劑分類 ? ( 1) 按來源分為兩大類:天然食品添加劑和化學(xué)合成添加劑 。 ?關(guān)于人體每天允許食用量 ADI值 , 可查書得到 。 甜味劑 天然 人工合成:糖精,三氯蔗糖 ,環(huán)乙基氨基磺酸鈉 ,乙酰磺胺酸鉀 等 糖類 非糖類:甘草 ,甘草酸鉀 ,甘草酸銨 ,羅漢果甜苷 ,甜菊糖苷 糖:蔗糖,果糖,葡萄糖,麥芽糖 糖醇:木糖醇 , 山梨糖醇 , 甘露糖醇 , 麥芽糖醇 二、幾種甜味劑的測定 食品分析與檢驗 我國 GB 27601996批準(zhǔn)使用的甜味劑有:糖精 、甜蜜素、甜味素 (阿斯巴甜 )、 甜菊苷 、甘草、安賽蜜 (AK糖 )、阿力甜、異麥芽酮糖、麥芽糖醇、 山梨醇、木糖醇、 乳糖醇及三氯蔗糖等共 15種。 1苯甲酸, 2山梨酸 3糖精鈉 食品分析與檢驗 酚磺酞比色法 ? 原理:樣品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取分離后 ,與酚和硫酸在 175 ℃ 作用 , 生成酚磺酞 , 再與氫氧化鈉反應(yīng)產(chǎn)生紅色溶液 , 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 。 (二)其他幾種重要甜味劑 食品分析與檢驗 防腐劑是指能防止食品腐敗 、 變質(zhì) , 抑制食品中微生物繁殖 , 延長食品保存期的物質(zhì) , 它是人類使用最悠久 、 最廣泛的食品添加劑 。 苯甲酸的毒性較小 。用于色譜分析的樣品為 1g時 , 最低檢出濃度為 1mg/kg 。 根據(jù)苯甲酸鈉在 225nm有最大吸收 , 故測定吸光度可計算出苯甲酸含量 。 對羥基苯甲酸甲酯 、 丙酯保留時間為 、 。 食品分析與檢驗 ?發(fā)色劑也稱護(hù)色劑或呈色劑 , 主要指一些能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì) 。 食品分析與檢驗 ? ( 2) 離子選擇性電極法-硝酸根離子選擇性電極 ? ( 3) GC法 ? 樣品中亞硝酸鹽與硫酸二甲酯溶液在一定條件下發(fā)生甲基化反應(yīng) , 生成了電負(fù)性很強的硝基甲烷 。 食品分析與檢驗 亞硫酸鹽的測定 (鹽酸副玫瑰苯胺法 ) ?( 1) 原理 ?亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物 , 再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用 , 經(jīng)分子重排 , 生成紫紅色配合物 , 于 550nm處有最大吸收 , 測定其吸光度以定量 。 食品分析與檢驗 ? 食品中合成著色劑主要是以人工方法進(jìn)行化學(xué)合成的有機色素類 , 按其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同可分為偶氮類色素和非偶氮類色素 , 偶氮類色素按溶解性不同又可分為油溶性和水溶性兩類 。 食品分析與檢驗 ? ( 2) 色素提?。? ? ① 聚酰胺吸附法:樣品溶液加 20%檸檬酸調(diào) pH為 4~6, 加熱至 60 ℃ , 將 1g聚酰胺粉加少許水調(diào)成糊狀 , 倒入樣品溶液中 , 攪拌片刻 , 以 G3垂融漏斗抽濾 , 用 60 ℃ PH4的水洗滌 3~ 5次 , 然后用甲醇 — 甲酸混合液洗滌 3~ 5次 ( 含赤蘚紅的樣品不能洗 ) , 再用水洗至中性 , 用乙醇 — 氨水 —水混合液解吸 3~ 5次 , 每次 5mL, 收集解吸液 , 加乙酸中和 ,蒸發(fā)至近干 , 加水溶解 , 定容至 5mL。 ? 流動相:甲醇 、 ( pH4) ? 梯度洗脫: ? 開始:甲醇 ?乙酸銨溶液為 20 ? 80; ? 5min后:甲醇 ?乙酸銨溶液為 35 ? 65 ? 10min后:甲醇 ? 乙酸銨溶液為 98 ? 2, 繼續(xù) 6min ? 流速: 1mL/ min。 食品分析與檢驗 薄層色譜法及紙色譜法 ? 原理:水溶性酸性合成著色劑在酸性條件下 , 被聚酰胺吸附后與食品中的其他成分分離 , 經(jīng)過濾 、 洗滌及在堿性溶液 (乙醇一氨 )中解吸附 , 再經(jīng)薄層色譜法或紙色譜法純化 、洗脫后 , 用分光光度法進(jìn)行測定 , 可與標(biāo)準(zhǔn)比較定性 、 定量 。 食品分析與檢驗 (一)抗氧化劑 BHA、 BHT的測定( GC法) ? 性質(zhì): ? BHA: 對熱穩(wěn)定 ,在弱堿性條件下不容易被破壞 , 所以經(jīng)常作為焙烤食品用的抗氧化劑 , 這種抗氧化劑在日本是禁止使用的 ? BHT: 在果仁 、 精油 、 含脂食品中有較好的穩(wěn)定性 , 但在高溫下不穩(wěn)定 , 如在油炸和小吃食品中可喪失 90%, 餅干中可喪失 35%, 但如與 BHA合并使用可明顯提高抗氧化效果 ,抗氧化性強于 BHA; 毒性大于 BHA。 ? ( 3) 抗氧化劑在層析柱中停留的時間不宜太長 , 但淋洗速度也不能太快 , 控制在每分鐘 70滴左右為宜 。 (二)叔丁基羥基茴香醚 (BHA)的測定 食品分析與檢驗 ?原理 ?利用樣品通過水蒸氣蒸餾 , 使 BHT分離 , 用甲醇吸收后 , 遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色化合物 , 再用三氯甲烷提取 , 于520nm處測定其吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量 。 食品分析與檢驗 儀器: ? 氣相色譜儀 ( 帶氫火焰離子化檢測器 ) ? 層析柱: 1 30cm玻璃柱 , 帶活塞 操作步驟 ?( 1) 層析柱的制備: ? 柱底部加少許玻璃棉 、 少量無水硫酸鈉 , 稱取硅膠 6g和弗羅里硅土 4g 混勻后 , 用石油醚混合裝柱 , 柱頂部再加人少量無水硫酸鈉 食品分析與檢驗 ?( 2) 試樣的制備: ? 植物油樣品:稱取混勻植物油樣品 50mL 燒杯中 ,加 30mL石油醚溶解轉(zhuǎn)移到制備好的層析柱上 , 再用 10mL石油醚分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移到層析柱上 。 食品分析與檢驗 ? 抗氧化劑是指能阻止或推遲食品氧化變質(zhì) , 提高食品穩(wěn)定性和延長儲存期的食品添加劑 。 ? 根據(jù)保留時間定性 , 外標(biāo)峰面積法定量 。 L進(jìn)高效液相色譜儀 。 ? 食品中合成著色劑的種類很多 , 國際上允許使用的有 30余種 , 我國允許使用的主要有莧菜紅 、 胭脂紅 、 赤蘚紅 、新紅 、 玫瑰紅 、 檸檬黃 、 日落黃 、 亮藍(lán) 、 靛藍(lán) 、 牢固綠等 。 食品分析與檢驗 ( 3)結(jié)果計算 式中: X—— 樣品中二氧化硫的含量, g/ kg; m1—— 測定用樣品液中二氧化硫的含量, μg; V —— 測定用樣液的體積, mL; 100 —— 樣品液總體積, mL; m —— 樣品質(zhì)量, g。 因硝基甲烷色譜響應(yīng)值與亞硝酸鹽濃度成正比 , 從而計算出亞硝酸鹽含量 。 ?發(fā)色劑在食品中的作用: (1)可發(fā)色作用; (2)抑菌作用; (3)產(chǎn)生風(fēng)味 。
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