【正文】 混合多元素液體作為標準； (2) 調(diào)配基體，將主量元素 (特別是對其它分析線有影響的元素 )添加于標準溶液中。 ? 選擇合適的背景校正 ? 1)基體干擾 ? 2)連續(xù)背景 分析參數(shù)的選擇和優(yōu)化： 需要選擇和優(yōu)化的分析參數(shù)包括： 1）霧化氣流量（壓力）： 霧化氣流量的大小直接影響霧化器提升量、霧化效率、霧滴粒度、氣溶膠在通道中的停留時間等 對于同心型霧化器，霧化壓力通常在 2235psi間選擇（最常用的是 2630psi）。 根據(jù)在樣品基體及成分的不同，盡量選擇無干擾或者干擾小的譜線。 以 R對濃度 c做圖得一直線，圖中 cX點即待測溶液濃度。 (2) 內(nèi)標法基本關系式 影響譜線強度因素較多 ， 直接測定譜線絕對強度計算難以獲得準確結(jié)果 ， 實際工作多采用內(nèi)標法 （ 相對強度法 ） 。也 有效消除自吸現(xiàn)象 ， 線性范圍寬 （ 4～ 5個數(shù)量級）； (3) ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響??； (4) Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾??； (5) 無電極放電，無電極污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化學燃燒火焰，氣體放電； 缺點 ：對非金屬測定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費用高。 ICPAES 三、 ICPAES的原理 principle and feature of ICPAES ICP光源是由射頻發(fā)生器和等離子體炬管組成。 1. 射頻發(fā)生器 石英晶體作為振源，經(jīng)電壓和功率放大，產(chǎn)生具有一定頻率和功率的高頻信號，用來產(chǎn)生和維持等離子體放電。 五、 等離子體發(fā)射光譜儀 1. 光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀 光電直讀是利用光電法直接獲得光譜線的強度； 兩種類型：多道固定狹縫式和單道掃描式； 一個出射狹縫和一個光電倍增管，可接受一條譜線，構成一個測量通道； 單道掃描式是轉(zhuǎn)動光柵進行掃描，在不同時間檢測不同譜線； 多道固定狹縫式則是安裝多個 （ 多達 70個 ） ， 同時測定多個元素的譜線； 凹面光柵與羅蘭圓 多道型光電直讀光度儀多采用凹面光柵； 羅蘭圓： Rowland(羅蘭 )發(fā)現(xiàn)在曲率半徑為 R 的凹面反射光柵上存在著一個直徑為 R的圓 ，不同波長的光都成像在圓上，即在圓上形成一個光譜帶； 凹面光柵既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射鏡將色散后的光聚焦）。 在被測元素的光譜中選擇一條作為分析線 (強度 I)， 再選擇內(nèi)標物的一條譜線 (強度 I0)， 組成分析線對 。 R=Acb b=1時， R=A(cx+ci ) R=0時， cx = – ci 三、特點與應用 feature and applications 1. 特點 (1)可多元素同時檢測 各元素同時發(fā)射各自的特征光譜； (2)分析速度快 試樣不需處理，同時對十幾種元素進行定量分析 (光電直讀儀 )； (3)選擇性高 各元素具有不同的特征光譜； (4)檢出限較低 10～ ?g?g1(一般光源 )； ng?g1(ICP） (5)準確度較高 5%～ 10% (一般光源）； 1% (ICP) ； (6) 性能優(yōu)越 線性范圍 4～ 6數(shù)量級 ， 可測高、中、低不同含量試樣； 缺點 ：非金屬元素不能檢測或靈敏度低。 選擇測定線性好、準確性和穩(wěn)定性高的譜線。 對于 “ 較難 ” 激發(fā)元素如 As、 Sb、 Se、 Cd等元素的測定可選用較小的霧化壓力（ 2426psi），使氣溶膠在通道中停留較長的時間，更有利于激發(fā)發(fā)射。一般固體量在大于 ； (3)調(diào)整溶液的酸度。 ? 選擇分析譜線 。在 1914 年由諾貝爾化學獎獲得者 FritzPregl 研發(fā)第一代微量分析儀。 反應生成的混合氣體由氦氣作為載氣帶入裝有還原銅的還原管 ， 氮的氧化物經(jīng)過還原銅而全部轉(zhuǎn)化為 N2并直接進入 TCD。 三 .儀器用途 元素分析儀應用 石油 土壤 地質(zhì) 農(nóng)產(chǎn) 環(huán)污 燃煤炭 四 .應用舉例 1．碳氫氮硫的定量測定 2．氧的定量測定 對氧元素的分析需單獨安裝管路，用 C將 O轉(zhuǎn)化成 CO,然后進行檢測。 測定樣品元素含量的合成標準不確定度 采用元素分析儀法測定樣品的 C， H， N元素含量，測定樣品的 C， H， N元素含量的不確定度小于 0． 5％。 苯甲酸；乙酰苯胺；環(huán)己酮 2， 4二硝基苯腙；對氨基苯磺酸等 有機元素分析標準 (氦或氬氣 ) 純度 ≥ 102，水分 ≤ 10－ 6 g/L。 開始時，管內(nèi)為 Ar氣，不導電，需要用 高壓電火花觸發(fā) ，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運動，碰撞，形成