熱重差熱聯(lián)用熱分析(完整版)
【正文】 177。 思考題 1. 簡述差熱分析的原理和裝置示意圖。 七、實驗步驟 5. 將爐子打開，取下空坩堝加樣，再將坩堝放回樣品盤，調(diào)節(jié) 電減碼使 TG檔電壓值顯示 U≤，兩電減碼的差值與“采樣 設(shè)置”對話框中 TG顯示值之和即樣品重量。當(dāng)試樣用量在熱重天 平靈敏度允許的范圍內(nèi)，應(yīng)盡量減少，以得到良好的檢測效果。 升溫速率的影響 升溫速率不同，可導(dǎo)致 TG曲 線形狀改變。（ 2） 粒度：粒度越細(xì)， TG曲線起始 分解溫度越低， DTA曲線峰溫越低。 ? 試樣預(yù)磨， 100－ 300目篩，干燥、稱量。3H2O → CuSO4這種熱天平在加熱過程中試樣無質(zhì)量變化時仍能保持初始平衡狀態(tài)；當(dāng)試樣有質(zhì)量變化時，天平就失去平衡，發(fā)生傾斜，立即由傳感器檢測并輸出天平失衡信號，這一信號經(jīng)測重系統(tǒng)放大用以自動改變平衡復(fù)位器中的電流，使天平重又回到平衡狀態(tài)，即所謂的零位。 物理性質(zhì) ：包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、升學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。 熱重曲線 45℃ CuSO4 熱重法可檢測的變化過程 TG 物理變化 升華、氣化、吸 附、解吸、吸收 化學(xué)變化 固體 氣體 固體 1 固體 2＋氣體 固體 1＋氣體 固體 2 固體 1＋固體 2 固體 3＋氣體 只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量的變化，都可以用熱重法來研究。升溫速率提高時， DTA曲線的峰溫上 升，峰面積與峰高也有一定上升。 實驗中，升溫速率一般選用 5和 10℃ /min。5H2O 樣品量： 1
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