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icp對食品中10種無機(jī)離子測定結(jié)果的不確定度評定(完整版)

2024-10-08 14:11上一頁面

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【正文】 0 1000 () 附錄 10 鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線非線性引起的誤差限( 1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ( μg/L) 儀器讀出濃度 ( μg/L) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃 度和儀器讀出濃度差值( μg/L) 相對誤差 % 誤差限 % 50 100 () 200 () 500 1000 () 鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線非線性引起的誤差限( 2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 儀器讀出濃 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器 相對誤差 誤差限 ( μg/L) 度 ( μg/L) 讀出濃度差值( μg/L) % % 50 100 200 500 () 1000 鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線非線性引起的誤差限( 3) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ( μg/L) 儀器讀出濃度 ( μg/L) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器讀出濃度差值( μg/L) 相對誤差 % 誤差限 % 50 () 100 200 500 1000 () 鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線非線性引起的誤差限( 4) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ( μg/L) 儀器讀出濃度 ( μg/L) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器讀出濃度差值( μg/L) 相對誤差 % 誤差限 % 50 () 100 () 200 () 500 1000 () 。 1?Kg ) Iop………… 最終測樣液 的 強(qiáng)度 值 Iref…………參考標(biāo)準(zhǔn)的 強(qiáng)度 值 Cref…………參考標(biāo)準(zhǔn)的實際濃度( ng 最終 測樣 液的濃度 Cop 為: r e fopre fop IICC ?? 樣品中無機(jī)離子濃度 Pop為: 310Re ??? ??s a m p leopopop mcVCP 代入 Cop等式,得: 310Re ???? ???s a m p ler e fopr e fopop mcIVCIP 考慮到非均勻性校正因子和插入重復(fù)性校正因子后,計算 Pop的數(shù)學(xué)模型變?yōu)椋? ps a m p l er e f opr e fopop FmcI VCIFP Re3hom 10Re ???? ???? ? 以上式中: Pop…………樣品中 無機(jī)離子 的含量水平( mg% ? 稱量天平引起的不確定度分量 因本實驗室 使用 天平,相對于樣品的稱樣量 177。 Fhom…………樣品非均勻性校正因子 Frep……… …重復(fù)性校正因子 定不確定度的來源 : 校準(zhǔn) 重復(fù)性 Iop Cref Vop Iop 線性 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 Iref 溫度 校準(zhǔn) 溫度 溫度 Vref 濕度 稀釋 Vref Vop 儀器校準(zhǔn) 校準(zhǔn) mSample 稀釋 校準(zhǔn) Pop mgross 線性 mtare 校準(zhǔn) 校準(zhǔn) 溫度 線性 校準(zhǔn) Fhom Rec Iref mSample : 可分 3 部分計算:① 由于工作曲線非線性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 U(x1); ② 樣品不重復(fù)性 引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 U(x2); ③ B 類原因引起不確 定度分量 U(x3)。ICP 對食品中 10 種無機(jī)離子測定結(jié)果的不確定度評定 用微波消解分解樣品的前處理方法,通過 ICP 測定食品中 Cr, Fe, Co, Ni, Sn,Cu, Zn, Cd, Hg, Pb 的含量,評估其測定結(jié)果的不確定度。 因本實驗室常年恒溫恒濕,溫度、濕度對其實驗結(jié)果的影響可忽略不計; 由于工作曲線非線性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 U(x1) 本所 分別對 Cr, Fe, Co, Ni, Sn,Cu, Zn, Cd, Hg, Pb 的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 6 次重復(fù)測定 ,其測量數(shù)據(jù)如表 11 至 12 所示 ,其中 表 12 工作曲線濃度值 是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算出的; 表 11 工作曲線 平均 強(qiáng)度值 ( n=6) 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測定波長 ( nm) 50μ g/L 100μ g/L 200μ g/L 500μ g/L 1000μ g/L 表 12 工作曲線 平均 濃度值 ( n=6) 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測定波長 ( nm) 50μ g/L 100μ g/L 200μ g/L 500μ g/L 1000μ g/L 以鎘為例, 對于 工作曲線非線性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 U(x1),我們可按表 13 進(jìn)行計算 ,得到每種元素相對誤差限 ; 表 13 鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線非線性引起的誤差限 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ( μg/L) 儀器 算 出濃度 ( μg/L) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器 算 出濃度差值( μg/L) 相對誤差 % 誤差限 % 50 100 () 200 500 () 1000 我們在重復(fù)性條件下共進(jìn)行了 46 組測量,每次重新測定工作曲線,得到表 14 表 14 各組所測得的誤差限 單位 % 1 組 2 組 3 組 4 組 5 組 6 組 根據(jù)上表可知不確定度區(qū)間的半寬度 a 為 %,可認(rèn)為其服從均勻分布,取包含因子為 3 ,則由該工作曲線非線性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 % . 2 %kaU ( x 1 ) ??? 自由度 V=(n1)x5
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