【正文】 樣重 1177。 （ 3）計(jì)算結(jié)果 Vad= m1/m 100%Mad Vad—空氣干燥基揮發(fā)分， % m1—煤樣加熱后減少的質(zhì)量， g m— 稱取煤樣的質(zhì)量， g Mad—空氣干燥基水分， % ①定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正，校正和使用熱電偶時(shí)，其冷端應(yīng)該放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)到室溫，或采用冷端補(bǔ)償器； ②定期測(cè)量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。 （ 2）測(cè)定步驟 （ 1）要求 ①煤樣：粒度 ，樣重 （稱準(zhǔn)至 ） ②電解液： 5g碘化鉀， 5g溴化鉀， 10ml冰乙酸溶于 250300ml水中。將瓷舟放在儀器的石英舟內(nèi)，按照儀器的提示符進(jìn)行操作。 在測(cè)定煤樣時(shí)，要求 電解池保持完全密封 ，并要防止電解液倒吸。 （一）測(cè)定步驟 （ 1）準(zhǔn)確稱取粒度小于 ， （稱準(zhǔn)至）于燃燒皿中。 α—硝酸校正系數(shù)：當(dāng) Qb≤， α= 當(dāng) ≤ Qb≤， α= 當(dāng) Qb＞ ， α= 煤或水煤漿干燥試樣的恒容低位發(fā)熱量 : Q ,v,ar=(Qgr,v,ad206Had) （ 100Mt） /（ 100Mad） 23Mt Q,v,ar—煤的收到基恒容低位發(fā)熱量（ J/g）； Qgr,v,ad—煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量（ J/g）； Mt—煤的收到基全水分或水煤漿的水分（ %）； Mad—煤的空氣干燥基水分（ %）； Had—煤的空氣干燥基氫含量（ %）； 注意事項(xiàng)： 1。 ? 最早日本的鋼鐵公司提出冶金焦炭的試驗(yàn)方法，試驗(yàn)所獲得的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)，用于指導(dǎo)生產(chǎn)取得良好結(jié)果。 此新標(biāo)準(zhǔn)把制樣方法修訂為顎破與手工修整相結(jié)合的制樣方法 。 ? 焦炭反應(yīng)性 ：指粒度為 23mm~25mm的焦炭在 1100177。爐絲引出部分用單孔絕緣管保護(hù)好，切忌相互搭接，以免造成短路。爐膛頂部開四個(gè)孔，放置硅碳棒。 (如圖 4所示 ) 圖 4 ? 1中心熱電偶插孔 2 進(jìn)氣管 3 排氣管 4 蓋子 5 底座 I型轉(zhuǎn)鼓：裝置如圖 5。 圖 5 1 鼓體 2 馬達(dá) 3 減速機(jī) 4 機(jī)架 二氧化碳鋼瓶及二氧化碳流量計(jì)（帶加熱或另備紅外燈泡 220V,250W） 。 溫控范圍 0℃ ～ 1600℃ ，精度 177。 高鋁質(zhì)熱電偶保護(hù)管 A φ7 5 400(mm) 高鋁質(zhì)雙孔絕緣管 D φ4 1 400(mm) 高鋁質(zhì)單孔絕緣管 C φ1 10(mm 材質(zhì)為耐高溫合金鋼 (GH23或 GH44)，厚 3mm（ 2mm～ 5mm），直徑 79mm，其上均勻鉆直徑 3mm的孔，孔間距離 5mm。 ? 將制好的試樣放入干燥箱，在 170℃ ~180℃ 溫度下烘干 2h，取出焦炭冷卻至室溫，用 φ23mm圓孔篩篩分，稱取 200177。 將反應(yīng)器進(jìn)氣管、排氣管分別與供氣系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)連接。 當(dāng)料層中心溫度達(dá)到 1050℃ 時(shí)，開紅外線燈（接通帶預(yù) 熱裝置的二氧化碳減壓表的電源插頭），預(yù)熱二氧化碳?xì)馄? 出口處，保證二氧化碳?xì)怏w穩(wěn)定流出。打開反應(yīng)器上蓋，倒出焦炭，篩分、稱量質(zhì)量、記錄。還要檢查一下反應(yīng)后的焦塊，看有無粒度特別小或外觀異常的焦塊，如果有說明取樣不好，數(shù)據(jù)的代表性和準(zhǔn)確性差。 ? 控制好溫度 ? 溫度控制是整個(gè)反應(yīng)的關(guān)鍵，初始升溫時(shí)先用手動(dòng)調(diào)節(jié)，要有預(yù)熱時(shí)間，電流不易太大，可以更好延長(zhǎng)爐絲壽命，10 min后改為自動(dòng)。而焦炭裝入反應(yīng)器后，在反應(yīng)爐中的位置確定，焦炭的總高度一定，要保持焦炭在通 CO2過程中一直處在 (1100177。 控制好氣體流量 二氧化碳?xì)怏w流量大小，對(duì)反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度的測(cè)定有較大的影響，其流量應(yīng)為 5L/min。 ? 圖 7 ? 1 溫度計(jì) 2 壓力計(jì) 3水平儀 4 排水管 ? 5 轉(zhuǎn)鼓 6 殼體 7 水位儀 8 可調(diào)支腳 9進(jìn)氣管 濕式氣體流量使用方法 ? 將儀表擺放在工作臺(tái)上，調(diào)整地角螺釘使 水位儀 水泡位于中心，并在使用中要長(zhǎng)期保持。使液面恰好處于支管口的中線處，用膠管將其與載氣相連。 ? ? 供氣系統(tǒng)嚴(yán)密、流量調(diào)節(jié)準(zhǔn)確，可提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 φ2523mm 、 φ2321mm 、 φ2119mm焦炭熱性能對(duì)比分析 表 8 不同粒度 CRI及 CSR對(duì)比 mm與 φ2523 mm焦炭熱性能對(duì)比 表 9 φ2521 mm和 φ2523 mm焦炭熱性能對(duì)比 小結(jié) ? 焦炭試樣的制取采用顎破與手工修整相結(jié)合的方法后 ， 對(duì)焦塊的粒度控制范圍縮小是非常必要的 ， 通過縮小粒度控制范圍可以減小在對(duì)焦塊進(jìn)行修整時(shí)人為因素對(duì)試樣代表性的影響 ， 同時(shí)更有利于提高 CRI及 CSR試驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性 。 ? 目前三種加熱元件的優(yōu)缺點(diǎn)比較 ? 近二十年來各單位對(duì)《焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》的應(yīng)用，在實(shí)驗(yàn)上都掌握了一定的操作技巧，焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)應(yīng)用于煉鐵和焦化生產(chǎn)中都積累了一定生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)。 我國在 《 冶 金 焦 炭GB/T19962023》 中已將該指標(biāo)增加為測(cè)控與評(píng)價(jià)項(xiàng)目 ， 并與 2023年 4月 1日實(shí)施 。 6 最新標(biāo)準(zhǔn)與舊標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比 表 1 200g焦炭試樣顆粒數(shù)目對(duì)比 取舍泡焦和爐頭焦的焦炭熱性能分析 表 2 未棄去泡焦和爐頭焦熱性能分析 表 3 未棄去泡焦、爐頭焦 CRI及 CSR波動(dòng) 表 4 棄去泡焦和爐頭焦熱性能分析 小結(jié) ? 棄去泡焦和爐頭焦的試樣 CRI及 CSR數(shù)據(jù)更穩(wěn)定 ， 平行試驗(yàn)重復(fù)性更好；而未棄去泡焦 、 爐頭焦的試樣 CRI及 CSR數(shù)據(jù)不穩(wěn)定 ， 試驗(yàn)結(jié)果波動(dòng)大 ， 平行試驗(yàn)重復(fù)性差 ， 無法準(zhǔn)確判定焦炭熱性能的優(yōu)劣 。 ? 對(duì) CO2干燥除去水分 ? 在通二氧化碳過程中，如果有少量水存在，在發(fā)生CO2+C=2CO反應(yīng)的同時(shí)， H2O也發(fā)生反應(yīng)，即H2O+C=CO+H2 ，有人對(duì)不同溫度 H2O和 CO與焦炭反應(yīng)速率常數(shù)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明：在相同條件下，低溫時(shí)焦炭與 H2O反應(yīng)速率要高于與 CO反應(yīng)的速率，高溫時(shí)相差不大。（每一小格 10Pa） 按進(jìn)出氣方向連接好氣路，并且密封。定期用濕式氣體流量計(jì)對(duì)二氧化碳流量進(jìn)行標(biāo)定，反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度準(zhǔn)確性提高，重復(fù)性好。 ? 首先要有兩套測(cè)溫裝置，其中一套用來控溫，一套用來測(cè)溫。 5)℃ 。 ? 設(shè)定好自動(dòng)控溫系統(tǒng)參數(shù) ? 目前反應(yīng)性測(cè)定儀的控溫系統(tǒng)都是由智能儀表來完成，通過內(nèi)部參數(shù) PID的調(diào)節(jié)來控制溫度。 5. 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng) ? 嚴(yán)格按國標(biāo)制焦樣使粒度形狀盡量接近 ? 取試樣時(shí) 一定要選擇粒度相近的焦塊 ，因?yàn)榻箟K粒度和形狀對(duì)反應(yīng)性有一定影響，粒度范圍寬，形狀變化大，必然會(huì)使試驗(yàn)數(shù)據(jù)分散。 反應(yīng) 2h，停止加熱。先用手動(dòng) 調(diào)節(jié)，電流由小到大，在 15min之內(nèi)，逐漸調(diào)至最大值。注意裝樣前調(diào)整好高鋁球高度，使反應(yīng)器內(nèi)的焦 炭層處于電爐恒溫區(qū)內(nèi)。 承放反應(yīng)器，尺寸、形式自定。 38干燥箱 工作室容積不小于 。 氮?dú)怃撈考把鯄罕?。鼓?nèi)凈長(zhǎng)度 700mm，鼓蓋厚 5 mm～ 6mm。 兩種電爐優(yōu)缺點(diǎn)比較 反應(yīng)器 耐高溫合金鋼反應(yīng)器（如圖 3所示） 圖 3 1 中心熱電偶套管 2 進(jìn)氣管 3 排氣管 反應(yīng)管選擇能耐高溫又抗堿金屬侵蝕的耐高溫剛玉管制作。 圖 2 ? 1 爐殼 4 輕質(zhì)高鋁磚 5絕緣子 ? 6 爐蓋 7 硅碳棒 8爐腳 9 反應(yīng)器托架 爐體結(jié)構(gòu)如圖 2所示 爐膛 ： 180 180mm ，高 600mm(爐殼 )。 加熱元件：使用電爐絲。同時(shí)又具有一定的反應(yīng)性。 于是由首鋼負(fù)責(zé)改進(jìn)試驗(yàn) ， 確定制樣改用顎式破碎機(jī)破碎的方法制取試樣 ， 擬定了GB/T40001996標(biāo)準(zhǔn) 。 （ 2）對(duì)于 易噴濺的煤 ，棉線或點(diǎn)火絲應(yīng)和煤樣保持一微小的距離 （約 1~2mm）， 或 壓餅 ，切成 3mm的塊，或用 擦鏡紙包緊 后再進(jìn)行測(cè)試。 （ 4）將氧彈放入內(nèi)筒中按照儀器提示符進(jìn)行試驗(yàn)，打印結(jié)果。測(cè)量結(jié)果以（ MJ/kg）或（ J/g）表示。 淡黃色 ， pH值應(yīng)該在 1~2之間。 ?加入電解液。 測(cè)定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問題？ 煤的焦渣特征分為 8個(gè)型號(hào)，號(hào)數(shù)越大，表示粘結(jié)性越強(qiáng)。坩堝及架子放入后，要求爐溫在 3min內(nèi)恢復(fù)至900177。如高揮發(fā)分的煤，干