煤中全硫的測定方法-文庫吧在線文庫
【正文】 ，用另一組鉑銠 鉑熱電偶高溫計(jì)測定燃燒管中高溫帶的位置，長度及 500℃ 的位置。 ? 標(biāo)定程序 ? 按 GB/T 212測定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣千燥基全硫 St,ad標(biāo)準(zhǔn)值。 ? 開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。 ? 結(jié)果計(jì)算 ? 當(dāng)庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（ 2）計(jì)算： St,ad=m1/m 100 …………(2) ? 式中： ? St,ad— 一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %； ? m1— 庫侖積分器顯示值，單位為毫克（ mg)； ? m— 煤樣質(zhì)量，單位為毫克（ mg)。 ? 鄰苯二甲酸氫鉀（ GB 1257）：優(yōu)級純。 ? S＇ t,ad—— 煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)（見）， %； ? V—— 氫氧化鈉溶液的用量，單位為毫升（ ml）。煮沸，趕出二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。 ? 干燥塔：容積 250mL，下部（ 2/3）裝堿石棉，上部（ 1/3）裝無水氯化鈣。 ? 燃燒舟：瓷或剛玉制品，耐溫 1300以上，長約 77mm，上寬約 12mm，高約 8mm。 ? （ 177。 ? 分別向 2個吸收瓶內(nèi)加入（ 3~4）滴混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由桃紅色變?yōu)殇摶疑?，記下氫氧化鈉溶液的用量。 ? 停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另一個吸收瓶。 ? ，氧氣流量計(jì)、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好，并檢查裝置的氣密性。 ? 堿滴定管： 25mL和 10mL兩種。 ? 異徑燃燒管：耐溫 1300℃ 以上，總長約 750mm；一端外徑約 22mm，內(nèi)徑約 19mm，長約 690mm；另一端外徑約10mm，內(nèi)徑約 7mm，長約 60mm。 酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW 06101，使用方法見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。 ? 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： c（ NaOH） =? 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ? 稱取優(yōu)級純氫氧化鈉（ GB/T 629） ，溶于 5000ml經(jīng)煮沸并冷卻后的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊。 ? 堿石煤：化學(xué)純，粒狀。 ? 在瓷舟中稱取粒度小于 （ )g（稱準(zhǔn)至 )，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。 ? 注：有些儀器可能需要人工計(jì)算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對口緊接，并用硅橡膠管密封。 ? 庫侖積分器 ? 電解電流（ 0～ 350） mA范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于 %，配有（ 4～ 6）位數(shù)字顯示器或打印機(jī)。 ? 氫氧化鈉：化學(xué)純。 ? ，并用熱水洗至無氯離子為止（硝酸銀溶液檢驗(yàn)無混濁）。 ? ，在（ 1~2） h內(nèi)從室溫逐漸加熱到（ 800~850） ℃ ，并在該溫度下保持（ 1~2h。 ? ： 100g/L,10g氯化鋇溶于 100mL水中。 ? : 將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。 ? ：帶溫度控制裝置，能升溫到 900℃ ，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。 ? ，用熱水沖洗 3次，然后將殘?jiān)D(zhuǎn)移到濾紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少 10次，洗液總體積約為（ 250~300） mL。
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