大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)和生產中的應用-文庫吧在線文庫
【正文】 烷、十一烷、十二烷、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烴 R 140℃150℃ 甲苯 215ppm,215ppm,Y=? 萘： Y=? 十二烷： 編號 重量 (g) 甲苯ppm二乙苯ppm萘 ppm1 2 3 4 5 RSD（ %）回收率（ %） 萘檢測量 一、研究方法的建立研究實例：肉蓯蓉總苷的分離純化? 肉蓯蓉的主要成分： 苯乙醇苷類、環(huán)烯醚萜及其苷類、木脂素及其苷類、多元醇、水溶性生物堿、單糖、雙糖、氨基酸等樹脂最大靜態(tài)吸附量的考察分離度與洗脫溶劑考察 樹脂最大動態(tài)吸附量考察（ ）優(yōu)選工藝參數的考察 (正交試驗 )編號 濃度 A 吸附流速 B（ ml/min）洗脫流速 C（ ml/min）徑高比 D 30% 醇1 1 6 1： 6 2 2 4 1： 3 3 4 2 1： 9 4 1 4 1： 9 5 2 6 1： 6 6 4 2 1： 3 7 1 2 1： 3 8 2 6 1： 9 9 4 4 1： 6 K1 酚酸類 HPD100、 NKA、 D30 AB D101 D3520苷類 : 30%乙醇 。 70%和95%乙醇 謝！屠鵬飛100083，北京市學院路 38號北京大學藥學院天然藥物學系電話 (傳真 )： 010－ 62092750大孔吸附樹脂的再生研究?簡單再生： 用不同濃度的溶劑按極性從大到小梯度洗脫。 50%和70%乙醇 AB8D10NKAX5ABSP20SP82HPD100 苯乙醇苷類 使用大孔吸附樹脂純化中藥應該注意的問題：? (1)中藥復方中各味藥所含成分性質相似，可混煎后一起純化；? (2)中藥復方中各味藥所含成分性質差別較大的，應單獨提取后再分別純化；? (3)單味藥中含有多類有效成分、且性質差別較大的，各類成分應分別純化。 提取時間選擇考察? 稱取三份樹脂 5ml二氯甲烷分別超聲提取5min、 10min、 20min后過濾，檢測編號 重量（ g）提取時間甲苯ppm二乙苯ppm 萘 ppm1 5 2 10 3 20 (5)? 十一烷： ? 二甲苯： Y=(2)Y=? 十一烷： Y=? 十烷： 215ppm,215ppm,混合對照品色譜圖苯甲苯二甲苯苯乙烯 癸烷二乙苯十一烷二乙烯苯十二烷 萘方法學考察(1)? 色譜柱的考察： HP HP DBWAX 、 R 因子 三、大孔樹脂在 醫(yī)藥領域中的應用 二、大孔吸附樹脂的預處理、再生及有機殘留物的檢測 樹脂的預處理? 預處理的方法： 回流法、 滲漉法 和水蒸氣蒸餾法等? 預處理溶劑： 乙醇 、甲醇、 丙酮 、 異丙醇 及 稀酸、稀堿 溶液 ? 傳統滲漉法： 有機溶劑浸泡 12小時 → 洗脫 2~3倍柱體積（ BV） → 浸泡 3~5小時，洗脫 → 浸泡，洗脫 → 加2~5% 鹽酸浸泡，洗脫 → 水洗至 PH值中性 → 加2~5% 氫氧化鈉浸泡，洗脫 → 水洗至 PH值中性。 GDX401天津試劑二廠乙烯、吡啶 強極性 370 ? 樹脂脫色能力強，效果接近活性炭。? 穩(wěn)定性： 不溶于水、酸、堿及有機溶劑，加熱不溶，可在 150℃ 以下使用。Sepabeads:HP21分散劑： 明膠等 述? 中藥有效成分的不斷闡明? 中藥現代化的要求? 當前用于中藥純化的主要技術：沉淀法：三菱化成的大孔吸附樹脂聚苯乙烯系列合成樹脂：SP207異丁烯系列合成樹脂 :? 含水量： 40~75% 。國產大孔吸附樹脂的主要型號及生產企業(yè)型號 生產企業(yè) 樹脂骨架 極性 比表面積（ m2/g） 孔徑HPD100滄州寶恩化工有限公司 苯乙烯 非極性 550 35HPD300
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