大孔吸附樹(shù)脂在中藥新藥研發(fā)和生產(chǎn)中的應(yīng)用(1)-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 烷、十一烷、十二烷、 二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烴 R 140℃150℃ 甲苯 215ppm,215ppm,Y=? 萘： Y=? 十二烷： 編號(hào) 重量 (g) 甲苯ppm二乙苯ppm萘 ppm1 2 3 4 5 RSD（ %）回收率（ %） 萘檢測(cè)量 一、研究方法的建立研究實(shí)例：肉蓯蓉總苷的分離純化? 肉蓯蓉的主要成分： 苯乙醇苷類(lèi)、環(huán)烯醚萜及其苷類(lèi)、木脂素及其苷類(lèi)、多元醇、水溶性生物堿、單糖、雙糖、氨基酸等樹(shù)脂最大靜態(tài)吸附量的考察分離度與洗脫溶劑考察 樹(shù)脂最大動(dòng)態(tài)吸附量考察（ ）優(yōu)選工藝參數(shù)的考察 (正交試驗(yàn) )編號(hào) 濃度 A 吸附流速 B（ ml/min）洗脫流速 C（ ml/min）徑高比 D 30% 醇1 1 6 1： 6 2 2 4 1： 3 3 4 2 1： 9 4 1 4 1： 9 5 2 6 1： 6 6 4 2 1： 3 7 1 2 1： 3 8 2 6 1： 9 9 4 4 1： 6 K1 酚酸類(lèi) HPD100、 NKA、 D30 AB D101 D3520苷類(lèi) : 30%乙醇 。 70%和95%乙醇 謝！屠鵬飛100083，北京市學(xué)院路 38號(hào)北京大學(xué)藥學(xué)院天然藥物學(xué)系電話 (傳真 )： 010－ 62092750大孔吸附樹(shù)脂的再生研究?簡(jiǎn)單再生： 用不同濃度的溶劑按極性從大到小梯度洗脫。 50%和70%乙醇 AB8D10NKAX5ABSP20SP82HPD100 苯乙醇苷類(lèi) 使用大孔吸附樹(shù)脂純化中藥應(yīng)該注意的問(wèn)題：? (1)中藥復(fù)方中各味藥所含成分性質(zhì)相似，可混煎后一起純化；? (2)中藥復(fù)方中各味藥所含成分性質(zhì)差別較大的，應(yīng)單獨(dú)提取后再分別純化；? (3)單味藥中含有多類(lèi)有效成分、且性質(zhì)差別較大的，各類(lèi)成分應(yīng)分別純化。 提取時(shí)間選擇考察? 稱(chēng)取三份樹(shù)脂 5ml二氯甲烷分別超聲提取5min、 10min、 20min后過(guò)濾，檢測(cè)編號(hào) 重量（ g）提取時(shí)間甲苯ppm二乙苯ppm 萘 ppm1 5 2 10 3 20 (5)? 十一烷： ? 二甲苯： Y=(2)Y=? 十一烷： Y=? 十烷： 215ppm,215ppm,混合對(duì)照品色譜圖苯甲苯二甲苯苯乙烯 癸烷二乙苯十一烷二乙烯苯十二烷 萘方法學(xué)考察(1)? 色譜柱的考察： HP HP DBWAX 、 R 因子 三、大孔樹(shù)脂在 醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用 二、大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理、再生及有機(jī)殘留物的檢測(cè) 樹(shù)脂的預(yù)處理? 預(yù)處理的方法： 回流法、 滲漉法 和水蒸氣蒸餾法等? 預(yù)處理溶劑： 乙醇 、甲醇、 丙酮 、 異丙醇 及 稀酸、稀堿 溶液 ? 傳統(tǒng)滲漉法： 有機(jī)溶劑浸泡 12小時(shí) → 洗脫 2~3倍柱體積（ BV） → 浸泡 3~5小時(shí)，洗脫 → 浸泡，洗脫 → 加2~5% 鹽酸浸泡，洗脫 → 水洗至 PH值中性 → 加2~5% 氫氧化鈉浸泡，洗脫 → 水洗至 PH值中性。 GDX401天津試劑二廠乙烯、吡啶 強(qiáng)極性 370 ? 樹(shù)脂脫色能力強(qiáng)，效果接近活性炭。? 穩(wěn)定性： 不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，加熱不溶，可在 150℃ 以下使用。Sepabeads:HP21分散劑： 明膠等 述? 中藥有效成分的不斷闡明? 中藥現(xiàn)代化的要求? 當(dāng)前用于中藥純化的主要技術(shù)：沉淀法：三菱化成的大孔吸附樹(shù)脂聚苯乙烯系列合成樹(shù)脂：SP207異丁烯系列合成樹(shù)脂 :? 含水量： 40~75% 。國(guó)產(chǎn)大孔吸附樹(shù)脂的主要型號(hào)及生產(chǎn)企業(yè)型號(hào) 生產(chǎn)企業(yè) 樹(shù)脂骨架 極性 比表面積（ m2/g） 孔徑HPD100滄州寶恩化工有限公司 苯乙烯 非極性 550 35HPD300
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