01原理和基本條件-文庫(kù)吧在線(xiàn)文庫(kù)
【正文】 500oC，背景吸收降低，但是依然存在。作為加熱方法，與干燥階段相同，有階梯方式加熱和斜坡方式升溫。加熱大約 5 秒，溫度要略高于目標(biāo)金屬的原子化溫度溫度。如果原子化階段通氬氣，靈敏度顯著地下降。加熱一般采用最大溫度 3000oC ，加熱 2 ~ 3 秒，當(dāng)然，如果溫度低些也能達(dá)到目的，則選擇較低的溫度。但是和滲透深度取決于樣品的物理性質(zhì)，如果擴(kuò)散到低溫部分，或溢出到注入口將會(huì)影響分析的準(zhǔn)確性。這是因?yàn)殡S著樣品注入量的變化在管中的擴(kuò)散面積和滲透深度的影響。當(dāng)原子化階段背景吸收較高，原子吸收、背景吸收的測(cè)定應(yīng)該選擇斜坡加熱。圖 鋁原子化溫度和靈敏度之間的關(guān)系如果低熔點(diǎn)金屬，例如鎘和鉛如果原子化溫度太高，原子在管中的滯留時(shí)間極短，靈敏度可能下降。此加熱時(shí)間灰化是否完善，可通過(guò)背景吸收加以檢查。此時(shí)需要使用基體改進(jìn)劑。上述條件的研究是基于硝酸鉛作為樣品，揮發(fā)溫度的研究對(duì)象必須是與樣品相同的化學(xué)物種。 b) 灰化條件如果在原子化階段存在有機(jī)物質(zhì)或有機(jī)鹽類(lèi)，就產(chǎn)生背景吸收(化學(xué)干擾) ，導(dǎo)致分析結(jié)果的誤差。當(dāng)產(chǎn)生冒泡和濺射時(shí)，樣品有可能從進(jìn)樣口跳出或隨機(jī)地?cái)U(kuò)散到管中，使重現(xiàn)性變差。加熱的溫度和時(shí)間要保證溶劑完全蒸發(fā)，否則就有可能產(chǎn)生濺射或在后面的階段中從石墨管孔冒出煙來(lái)。 第二步是灰化階段；分解樣品中的有機(jī)物質(zhì)和蒸發(fā)鹽類(lèi)。吸收值在空氣流量不變的情況下改變乙炔流量可求得吸收值最大的混合比。氫火焰的缺點(diǎn)是由于溫度較低，干擾也較顯著。氧化亞氮乙炔火焰(氧化亞氮乙炔)用于原子吸收分析的火焰中此種火焰的溫度最高。因此，燈電流增加壽命縮短。由于鎳原子對(duì)這些鄰近波長(zhǎng)譜線(xiàn)幾乎不吸收，因此光譜儀的分辨能力必須增加(狹縫寬變窄) 以使這些光與 的光分開(kāi)。254。 根據(jù)樣品中元素的濃度范圍，選擇吸收靈敏度合適的光譜線(xiàn)用于分析也可考慮。圖 汞分析裝置的示意圖 2. 原子吸收分光光度法分析的基本條件 裝置設(shè)置到最優(yōu)的分析條件才能獲得好的測(cè)定結(jié)果。反應(yīng)線(xiàn)圈中產(chǎn)生的金屬氫化物在氣液分離器中分離成氣相和液相。圖 電熱原子吸收的加熱程序和吸收曲線(xiàn) c) 其他原子吸收方法這些方法對(duì)一些特殊元素而言其靈敏度高于火焰原子吸收或電熱原子吸收，包括砷、硒和汞等。圖 無(wú)火焰原子化器在電熱原子吸收方法中，樣品注入到石墨管中，最大達(dá)300 安培的電流加到管上?？紤]到分析靈敏度、安全、使用簡(jiǎn)單和穩(wěn)定性等因素，四種標(biāo)準(zhǔn)火焰被應(yīng)用于原子吸收：空氣乙炔，氧化亞氮乙炔，空氣氫和氬氫。樣品首先通過(guò)霧化器霧化。這些結(jié)合的原子必須使用一些手段，切斷相互的結(jié)合使之成為自由原子。上述公式表明吸收正比于原子密度。圖 鈉的能級(jí)基態(tài)和激發(fā)態(tài)能量的差取決于元素和吸收光的波長(zhǎng)。原子吸收分光光度法分析手冊(cè)第 1 冊(cè)原子吸收分光光度法原理和基本條件原子吸收分光光度法分析手冊(cè)第 1 冊(cè)目錄目錄 1原子吸收分光光度法的原理 2 為什么原子吸收光 2 光吸收率和原子密度之間的關(guān)系 3 樣品原子化的方法 4a) 火焰原子吸收 4b) 電熱原子吸收 5c) 其他原子吸收方法 61） 氫化物蒸氣發(fā)生技術(shù) 62） 還原蒸氣原子化 82. 原子吸收分光光度法分析的基本條件 9 裝置的條件 9a) 分析線(xiàn) 9b) 狹縫寬 13c) 燈電流值 14 火焰原子吸收的分析條件 15a) 火焰的選擇 15b) 助燃?xì)夂腿細(xì)獾幕旌媳?17c) 光束在火焰中的位置 17 電熱(無(wú)火焰) 原子吸收的分析條件 18a) 干燥條件 18b) 灰化條件 19c) 原子化條件 21d) 樣品注入量 22 原子吸收分光光度法的原理 為什么原子吸收光原子吸收光譜法利用原子對(duì)固有波長(zhǎng)光的吸收進(jìn)行測(cè)定。原子吸收光譜法使用空心陰極燈(HCL)。例如，當(dāng)1，2 和 3 ppm 樣品的吸收測(cè)定后，以濃度和吸收作圖，得到如圖 . 的直線(xiàn)，以圖象表示的吸收和濃度的關(guān)系稱(chēng)為校準(zhǔn)曲線(xiàn)。這一過(guò)程稱(chēng)為原子化。大的水滴作為廢液排放，只有細(xì)的霧粒在霧化室與燃?xì)夂椭細(xì)饣旌纤腿牖鹧妗＿@些火焰應(yīng)用于不同的元素，關(guān)鍵取決于溫度和氣體的特性。石墨加熱到高溫，樣品中的元素原子化。此法在原子化前利用化學(xué)反應(yīng)使待測(cè)元素以原子或簡(jiǎn)單分子的形式蒸發(fā)與大多數(shù)基體分離。氬氣用作為載氣，把氣相送入到吸收池，吸收池用
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