01原理和基本條件(存儲(chǔ)版)
【正文】 優(yōu)的分析結(jié)果。因此，火焰的類(lèi)型以及下章中要說(shuō)明的光束在火焰中的位置控制了80 ~ 90 %的吸收靈敏度和穩(wěn)定性(重現(xiàn)性)。空氣氫火焰(空氣氫)和氬氫火焰(氬氫) 氫火焰除了短波長(zhǎng)區(qū)，很少吸收陰極燈的光 (參照?qǐng)D )。這些火焰的溫度、氧化還原性質(zhì)、和發(fā)射特征有所不同。多普勒變寬是由于空心陰極燈周?chē)臏囟茸兓斐傻?，?duì)燈的發(fā)射無(wú)貢獻(xiàn)。如圖 . 鈣、鎂在其目標(biāo)分析線附近沒(méi)有其他光譜線。254。這些光譜比較復(fù)雜，尤其是周期表之間的4，5，6，7和8 列中的元素光譜更為復(fù)雜，有數(shù)千條譜線。圖 是汞分析裝置的示意圖。As，Se，Sb，Sn，Te，Bi，Hg和其他金屬可通過(guò)此法產(chǎn)生金屬氫化物。加熱方式取決于樣品，當(dāng)共存物質(zhì)分解溫度接近待測(cè)元素的原子化溫度時(shí)采用后者，加熱時(shí)連續(xù)改變溫度。電熱原子吸收 (無(wú)火焰方法), 使用石墨管，改善了上述缺點(diǎn)，靈敏度提高 10 ~ 200 倍之多。在火焰的上部，部分鈣原子與氧結(jié)合變成氧化鈣，而一部分進(jìn)一步電離。目前商品原子吸收裝置作為標(biāo)準(zhǔn)配備幾乎都有燃燒器。然而，樣品中要分析的元素并不一定處于自由狀態(tài)，而常常于其他元素結(jié)合成為所謂的分子。原子密度決定吸收率。例如，鈉主要有兩種具有較高能量的激發(fā)態(tài)，分別比基態(tài)原子高 和 ，如圖 . (eV 是能量的計(jì)量單位, 稱(chēng)為“電子伏特”) 當(dāng) 能量給于 處于基態(tài)的鈉原子，原子將移動(dòng)到激發(fā)態(tài) (I) ；當(dāng) 能量給予基態(tài)，原子將移動(dòng)到激發(fā)態(tài) (II)。處于基態(tài)的原子吸收外部能量，變成激發(fā)態(tài)。 光吸收率和原子密度之間的關(guān)系當(dāng)一定強(qiáng)度的光給予許多處于基態(tài)的原子時(shí)，部分的光被原子吸收?！白杂稍印?意味著沒(méi)有和其他原子結(jié)合的原子。 a) 火焰原子吸收用于原子化的火焰使用燃燒器產(chǎn)生，這是最普遍的方法。(Ca)的光束照射到這部分火焰時(shí)，就產(chǎn)生原子吸收。因此，其原子化效率低和分析靈敏度也不是很高。通常加熱方式如圖 所示，分成階梯式升溫（如圖中的實(shí)線）和斜坡方式升溫。這些氣體送到高溫原子化單元進(jìn)行測(cè)定。在室溫下，氯化亞錫用作還原劑，汞原子用空氣作為載氣送到原子吸收裝置。 裝置的條件 a) 分析線空心陰極燈發(fā)出的光包括一些陰極元素和填充氣體的初級(jí)和次級(jí)光譜線。253。Na10空氣乙炔Nb108氧化亞氮乙炔 元素分析線波長(zhǎng)(nm)吸收靈敏度火焰類(lèi)型Sb10空氣乙炔Sc10氧化亞氮乙炔Se10ArH2Si10氧化亞氮乙炔Sm10氧化亞氮乙炔Sn10空氣乙炔Sr10空氣乙炔元素分析線波長(zhǎng)(nm)吸收靈敏度火焰類(lèi)型Te10空氣乙炔Ti10氧化亞氮乙炔Tl10空氣乙炔Tm106氧化亞氮乙炔V10氧化亞氮乙炔W10氧化亞氮乙炔Y108氧化亞氮乙炔Yb10氧化亞氮乙炔Zn10空氣乙炔Zr10氧化亞氮乙炔Ta10氧化亞氮乙炔Tb10氧化亞氮乙炔 b) 狹縫寬關(guān)于從空心陰極燈發(fā)射的光譜線，其波長(zhǎng)是獨(dú)立或是有許多復(fù)雜的鄰近線，取決于元素的種類(lèi)。圖 狹縫寬和校準(zhǔn)曲線 c) 燈電流值如果空心陰極燈操作條件不合適，光譜線產(chǎn)生多普勒變寬或自吸收變寬，影響測(cè)定結(jié)果。 圖 靈敏度與空心陰極燈電流值的關(guān)系 火焰原子吸收的分析條件 a) 火焰的選擇原子吸收分析中使用的標(biāo)準(zhǔn)火焰類(lèi)型有空氣乙炔、空氣氫、氬氫和氧化亞氮乙炔火焰。氧化亞氮乙炔火焰的高溫可大大降低干擾?；旌媳扔绊懟鹧鏈囟群铜h(huán)境，從而也決定了基態(tài)原子生成的條件。由圖可見(jiàn)，原子分布和密度隨混合比的改變而改變。 a) 干燥條件此階段蒸發(fā)溶劑。在斜坡方式中，以一定的加熱速率升高溫度，在階段結(jié)束時(shí)達(dá)到目標(biāo)溫度。 熱解石墨管由于表面比較致密，滲透性低。因此，灰化溫度必須要有限度。當(dāng)灰化溫度升高到 300、400和
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