實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)ppt課件-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，是在滴定時(shí)用來(lái)測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開(kāi)玻璃珠，氣泡即可被溶液排除。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每分鐘放出 6～ 8m l為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定）。容量瓶有無(wú)色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。3移液管的使用方法、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁，以免造成內(nèi)壁劃痕，容量不準(zhǔn)而損壞。分析天平的使用天平的分類 從天平的構(gòu)造原理來(lái)分類，天平分為機(jī)械式天平（杠桿天平）和電子天平兩大類。 稱量步驟如下：先準(zhǔn)確稱出稱量瓶和試樣的總量 W1，然后取出稱量瓶（用紙條裹著），放在容器的上方。 電光分析天平的使用方法：(1)使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平；檢查天平環(huán)碼是否跳落，機(jī)械加碼旋鈕是否在零的位置。 (2).安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在 17～ 23℃ 范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度 55～ 75%范圍為宜。 (5)移動(dòng)天平位置后，應(yīng)校正后，方可使用。一、誤差的分類 按來(lái)源和性質(zhì)可分為兩大類：系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差系統(tǒng)誤差(1)來(lái)源：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差?？赡苁怯捎诃h(huán)境（氣壓、溫度、濕度）的偶然波動(dòng)或儀器的性能、分析人員對(duì)各份試樣處理時(shí)不一致所產(chǎn)生的。因操作不細(xì)心，加錯(cuò)試劑，讀數(shù)錯(cuò)誤，計(jì)算錯(cuò)誤等引起結(jié)果的差異 例如寫(xiě)成 將 4位有效數(shù)字。d.→ → → →→ 四、有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則a數(shù)據(jù)的加減運(yùn)算過(guò)程中，結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)決定于各因數(shù)中絕對(duì)誤差最大（小數(shù)點(diǎn)位數(shù)最少）的數(shù)值。自然數(shù) 是非測(cè)量所得到的數(shù)，是自然數(shù)，其有效數(shù)字位數(shù)可視為無(wú)限的?！ ?shù)據(jù)整理要求用清晰的格式把大量原始數(shù)據(jù)表達(dá)出來(lái)，必須保持原始數(shù)據(jù)應(yīng)有的信息。（ 3）實(shí)際含量：由質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門(mén)授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)按照 《 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則 》 ，通過(guò)計(jì)量檢驗(yàn)確定的定量包裝商品實(shí)際所包含的量。凈含量相對(duì)負(fù)偏差為： 0， 0， 0平均凈含量(mL):規(guī)定允許短缺量為 3%,并且平均凈含量大于標(biāo)注凈含量， 表 3（ 7）總重：指樣本單位的皮重和凈含量的重量之和。采用 法定計(jì)量單位 ?！秩舯簧釛壍臄?shù)字包括幾位數(shù)字時(shí)，不得對(duì)該數(shù)字進(jìn)行連續(xù)修約，而應(yīng)根據(jù)以上各條作一次處理。若被舍棄的第一位數(shù)字等于 5，而其后數(shù)字全部為零時(shí)，則是看被保留末位數(shù)字為奇數(shù)或偶數(shù)（零視為偶）而定進(jìn)或舍，末位數(shù)是奇數(shù)時(shí)進(jìn) 1，末位數(shù)為偶數(shù)時(shí)則舍棄。擬舍棄數(shù)字最左位數(shù)字為 “5”時(shí)，考慮 “5”后有非零數(shù)則進(jìn)位， 我國(guó)科學(xué)技術(shù)委員會(huì)正式頒布的 《 數(shù)字修約規(guī)則 》 ，通常稱為 “四舍六入五成雙 ”法則?？偠灾?，測(cè)量結(jié)果所記錄的數(shù)字，應(yīng)與所用儀器測(cè)量的準(zhǔn)確度相適應(yīng)。(3)當(dāng)用 50mL容量瓶配制溶液時(shí)，應(yīng)記錄為。以 “0”結(jié)尾的正整數(shù)，有效數(shù)字的位數(shù)不確定。“0”在有效數(shù)字中有兩種意義：一種是作為數(shù)字定值，另一種是有效數(shù)字 有效數(shù)字 如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。砝碼、環(huán)碼和讀數(shù)相加即為物體質(zhì)量。這種稱量方法叫減量法。在天平上準(zhǔn)確稱出容器的質(zhì)量，然后在天平上增加欲取質(zhì)量數(shù)的砝碼，用藥勺盛試樣，在容器上方輕輕振動(dòng)，使試樣徐徐落入容器，調(diào)整試樣的量至達(dá)到指定質(zhì)量。稱量方法(1)直接稱量法 此法要求試樣在空氣中穩(wěn)定，也可用于稱取不是指定質(zhì)量的試樣。 2 50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來(lái)精密量取整數(shù)體積的溶液。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。（ 3） .再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。 f 滴定管有無(wú)色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液等），需用棕色滴定管。 b 使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無(wú)名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作。 d 在容量分析滴定時(shí)，若消耗滴定液在 25ml以上，可選用 50ml滴定管； 10ml以上者，可用 25ml滴定管；在 10ml以下，宜用 10ml或 10ml以下滴定管。玻璃儀器的干燥 （ 1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。靜置使沉淀，傾取上清液，在 160℃ 以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、容量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。不可將太熱的物體放入干燥器中。無(wú)標(biāo)簽的試劑不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。應(yīng)用范圍：（ 1）基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用，也可精確稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。所有配好的試劑都要貼上標(biāo)簽，注明名稱、濃度、配制日期及配制人。（ 12）工作時(shí)應(yīng)穿工作服，不應(yīng)在食堂等公共場(chǎng)所穿工作服。（ 7）稀釋濃硫酸的容器、燒杯或錐形瓶要放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要時(shí)用水冷卻。 原始記錄及數(shù)據(jù)整理216。 化驗(yàn)室安全守則216。 分析天平的使用216。（ 4）玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。（ 10）操作中不得離開(kāi)崗位，必須離開(kāi)時(shí)要委托能負(fù)責(zé)任者看管。 4實(shí)驗(yàn)時(shí)選用的玻璃容器大小要合適，要以量選器。分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格 2℃ ）/
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