工學色譜法ppt課件-文庫吧在線文庫
【正文】 出 Ai由標準曲線上查出相應的 Ci% 。39。 ?使用范圍：復雜樣品的定性。 ? 由于該定義綜合了色譜動力學和熱力學因素，可作為色譜柱的總分離效能指標。R39。 (2) 分配系數(shù) K ： 定義： 一定溫度時，試樣在固定相和流動相中分配達到平衡時的濃度比 特征： T，固定相確定，不同物質(zhì)的 K值不同。作業(yè)： 思考題 11 1 1 2 22 (可以不交，但要理解 ) 7 網(wǎng)站地址如下： 色譜分析法 Chromatography 俄國植物學家茨維特在 1906年用于分離植物葉色素的裝置 碳酸鈣 石油醚 植物葉色素 一 .概述 色譜分析 ——基于物質(zhì)的物理性質(zhì)進行分離和分析的方法。 （ 溶解 ） 吸附 脫附 （ 揮發(fā) ） 氣液色譜 ——溶解能力不同而分離，與固定相作用力大，揮發(fā)難，隨載氣推進慢，后離柱， tR大。 121212RR39。一般來說 R應大于 。 常用的聯(lián)用方法有： GCMS、GCFTIR…… 其它儀器相當于色譜儀的檢測器 。39。 外標法 適用條件 ： 大批量試樣的快速分析 具體方法： 取被測試樣的純物質(zhì)，制成一系列不同濃度的標準系列，經(jīng)色譜分析，測得相應的峰面積，作 Ai~Ci%的工作曲線圖。 一般是高沸點有機物 以非極性角鯊烷的 P=0 強極性 ??ˋ一氧二丙腈 P=100 為基準，分五級。 檢測信號通常顯示為色譜峰 ， 則響應值也可以由色譜峰面積 （ A） 除以試樣質(zhì)量求得： S = A / m 2. 檢測器 ： 熱導池池體 熱敏元件 由不銹鋼制成 鎢（錸鎢）絲 參比臂 : 連在進樣器之前， 只允許載氣通過。R1 a、 b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。 – 空氣流量：一般 ， 氫氣與空氣流量之比為 1:10。 ?柱容量小 ， 允許進樣量小 。 ?結構簡單、價格低廉。 (2) 氫焰檢測器需要用到三種氣體： N2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃氣； 空氣：助燃氣。R2=R測 質(zhì)量型檢測器： 測量的是載氣中某組分進入檢測器的質(zhì)量流速變化 ， 即檢測信號值與單位時間內(nèi)進入檢測器組分的質(zhì)量成正比 。 單點校正 當試樣中待測組分的濃度變化范圍不大時而用單點校正法。 ?若各組分的定量校正因子相近或相同 ， 則上式可簡化為： %100?? ?iii AAw? 內(nèi)標法 適用范圍： 當只需測定試樣中某幾個組分，且試樣中所有組分不能全部出峰時可用。 (1) 定量依據(jù) : 定量校正因子 單位峰面積相當?shù)奈镔|(zhì)量 (2) 定量分析需要解決的問題 : 1) 峰面積 (Ai)的測定 2) 求出定量校正因子 3) 選擇合適的方法計算組分含量 響應值，靈敏度 Ai = Simi ii Sf1=mi=——=fi .Ai Ai Si 峰面積的測量與計算 ?積分儀或色譜工作站 簡便、速度快，精度高，可達%，對小峰及不對稱峰的結果準確。 利用加入純物質(zhì)以增加峰高的定性方法 在試樣中加入純物質(zhì)，如果某一組分的峰高增加 ,則表明該組分與加入的純物質(zhì)相同 . ?應用范圍：適用于簡單混合物 ， 對該樣品已有了解并具有純物質(zhì)的情況 。R21ttVVttr ???? 標準偏差 （ σ） ? 半峰寬（
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