【正文】 帶兵東征，途中遭到熱帶痢疾感染，許多士卒被感染而病死他鄉(xiāng)，東征被迫終止。日本神戶鋼鐵公司 [15]開發(fā)出 “ SPARK” 滅菌鈦板 ,通過氧化形成二化鈦光觸媒表面 ,利用紫外線吸收能量來殺滅細(xì)菌 ,日本食品分析中心對其進(jìn)行測試 , 70%以上大腸桿菌能夠在熒光燈照射 30 min 的情況下被 殺滅 ,2 h 后就能被 全部殺滅。 據(jù)有關(guān)資料顯示 全髖關(guān)節(jié)置換后，感染率為 %～ 1%；全肘關(guān)節(jié)感染率為 1%～ 4%； 一旦發(fā)生感染，就會(huì)使假體正常的 功能喪失，給患者帶來極大痛苦，而且常規(guī) 的抗生素 治 療 對其 很難奏效。 但是水熱合成法要在高溫條件下進(jìn)行，其所用設(shè)備也很復(fù)雜，并且反應(yīng)時(shí)間也較長，通常要大于 24 小時(shí)，納米管的直徑也不均勻，孔徑和管壁厚 度也不好控制，生成的納米管還要通過后續(xù)熱處理才能得到所需晶型。 （ 3）模板法 模板合成法是通過結(jié)構(gòu)基質(zhì)作為模板合成。 （ 4）陽極氧化 河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 7 陽極氧化法就是將純的鈦片在 NaF 溶液中經(jīng)過陽極腐蝕而獲得二氧化鈦納米管，在室溫條件下，將純鈦片（ %）浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%的 NaF 溶液中，通過改變不同的陽極電位、電解液的濃度等條件來得到不同尺寸的納米管。在此以后氧化膜會(huì)進(jìn)行不斷地破壞與修復(fù)的競爭，如果膜的修復(fù)速率比小孔的形成速率小的話，那么就會(huì)產(chǎn)生大量的納米孔。納米管微孔與空腔的協(xié)調(diào)生長便形成了納米管陣列結(jié)構(gòu)。在低氧化電壓條件下，容易易形成海綿狀 15~30 nm 的多孔結(jié)構(gòu)；隨著電壓的升高，鈦電極表面形成明顯的顆粒狀形態(tài)；陽極電壓增加至10 v， 顆粒消失并出現(xiàn)清晰的管狀結(jié)構(gòu) [30], 此次實(shí)驗(yàn)為了獲得納米管狀結(jié)構(gòu)，無論是一步法載銀還是兩部法載銀都是要先在 10v 的電壓下氧化出納米管的。銀離子的殺菌能力特別強(qiáng)， 在 只要含億萬分之二毫克的 銀離子 的 每升水中， 就 可 以使 大部分細(xì)菌 被 殺死。 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器 實(shí)驗(yàn)所用藥品和儀器如表 21 和表 22 所示 藥品 化學(xué)式 藥品所用量 用途 鈦片 Ti 40 片 陽 極 氧化 的基體 硝酸銀 AgNo3 為 載 銀提 供所需銀離子 氟化鈉 NaF 陽 極 氧化 時(shí)提供氟離子 去離子水 H2O 100ml 用來配溶液 表 31實(shí)驗(yàn)所用藥品 儀器設(shè)備 型號(hào) 生產(chǎn)廠家 萬分之一天平 CP224C 奧豪斯儀器 (上海 )有限公司 超聲波清洗機(jī) QT08179 天津市瑞普電子儀器公司 掃描電子顯微鏡 S4800 10ml的量筒 海興東方計(jì)量 儀器有限責(zé)任公司 500ml 燒杯 北 京 北 瑞 達(dá) 醫(yī) 藥科技有限公司 原子吸收光譜儀 直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源 WYK1206 揚(yáng)州東方集團(tuán)公司 表 32所用實(shí)驗(yàn)儀器 河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 11 掃描電子顯微鏡 電子束在掃描樣品表面時(shí)激發(fā)出來的帶有樣品表面特征的信號(hào)而成像的儀器是掃描電子顯微鏡 (Scanning electron microscope, SEM)。 實(shí)驗(yàn)的具體工藝：鈦片的打磨 溶液的配置 → ↓ 進(jìn)行載銀實(shí)驗(yàn) 離 子 ，再在硝酸銀溶液中通過電化學(xué)沉積法載銀 銀離子的緩釋實(shí)驗(yàn) 銀 離子的檢測 細(xì)胞數(shù)目和載銀鈦片的生物相容性檢測 河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 12 陽極氧化的鈦片制備 把鈦片在砂紙上進(jìn)行輕微打磨，使鈦片上的氧化膜清理去，打磨要均勻，適當(dāng)?shù)卦谏凹埳蠞颤c(diǎn)水，便于打磨，打磨完后對鈦片進(jìn)行清理，先用丙酮超聲波震蕩把打磨時(shí)粘在鈦片上的臟物充分地清洗掉，再倒出丙酮，倒入無水乙醇然后進(jìn)行超聲波震蕩，以保證鈦片上的丙酮被清洗干凈，然后再用去離子水對鈦片進(jìn)行沖洗，以洗去鈦片上的無水乙醇，再用電吹風(fēng)把鈦片進(jìn)行吹干以防止鈦片上 留有水痕。 （ 1） MTT 法的檢測原理及應(yīng)用 MTT 全稱是 3(4,5)dimethylthiahiazo (zy1)3,5di phenytetrazoliumromide，漢語的化學(xué)名是 3(4， 5二甲基噻唑 2)2， 5二苯基四氮唑溴鹽，商品名是噻唑藍(lán)。 ： 培養(yǎng) 4 天后，每孔加如 MTT 溶液 4 h 后終止培養(yǎng)，小心的吸取棄孔內(nèi)的培養(yǎng)上清液。 圖 42 SEM的納米管圖像， a、 b 為放大不同倍數(shù)下的 10v/h 時(shí)的納米管， a 為 放大 50K 的納米管 ,ba b a a b a b 河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 15 為放大 100K 的納米管 TiO2納米管的載銀分析 此次試驗(yàn)采取的一步法載銀與兩步法載銀，兩者之間各有特點(diǎn)，一步法是在陽極氧化時(shí)直接把銀載上，操作步驟少，操作方便。 河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 16 圖 45 SEM 圖像，納米管結(jié)構(gòu)與加載電壓有關(guān) a 為一步法 100v 電壓下納米管形貌， b為一步法50v 電壓下的形貌， c為一步法 10v時(shí)納米管的形貌， a、 b 與 c 相比較納米管形貌有不同程度的破壞 ，不符合實(shí)驗(yàn)結(jié)果要求。 細(xì)胞數(shù)目及生物相容性的分析 本實(shí)驗(yàn)又通過 MTT法來檢測細(xì)胞的數(shù)目，通過鈦片上細(xì)胞的 SEM 圖片（圖 411 a 為沒有載銀的鈦片上細(xì)胞的增長情況。 河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 22 結(jié) 論 本實(shí)驗(yàn)是通過一步法和兩步法來進(jìn)行載銀實(shí)驗(yàn)的，并通過電子顯微鏡掃描得出 EDS圖像和 SEM 圖像來 分析觀察載銀前后鈦片表面的形貌變化，并通過吸光法來觀察銀離子的緩釋，通過實(shí)驗(yàn)可以得出以下結(jié)論 ，但載銀并不是隨著電壓的增大而增加的例如 3v5min時(shí)載銀量就比 5v5min 時(shí)的載銀量多。 ，2020， 14:1445 1447. 24 賴躍坤，孫嵐，左娟，林昌健，氧化鈦納米管陣列制備及形成機(jī)理，物理化學(xué)學(xué)報(bào)，2020， 20（ 9）： 1063～ 1066 25劉斌 陽極氧化制備 TiO2納 米管 上海交通大學(xué) 26 張文彥 鈦合金陽極氧化制備二氧化鈦納米管陣列結(jié)構(gòu)及其物性的研究 中南大學(xué) 河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 24 ， ， 一 standing stry Communications[J]， 202020:1062 一 1065 28 李蘭 二氧化鈦納米 吸附 AgPt 團(tuán)簇體系第一性原理的研究 [D] 中國海洋大學(xué) .2020. 29楊娟 TiO2納米管陣列的制備及其應(yīng)用研究進(jìn)展 [J] 化工時(shí)刊 30 李蘭 二氧化鈦納米吸附 AgPt 團(tuán)簇體系第一性原理的研究 [D] 中國海洋大學(xué) .2020. 31 汪山 ,程繼健 ,陳奇 .載銀型無機(jī)緩釋抗菌材料的研究與應(yīng)用 .中國陶瓷 ,2020,4(2):7～9 32蔣志敏 季軍暉等銀系抗菌劑抗菌長效性的研究 [J]中國塑料 33 肖清華 ,李博文 ,王寧 .載銀無機(jī)抗菌劑的研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨 勢 .中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)報(bào) ,1999,(6):5~7 34蔣志敏 季軍暉等銀系抗菌劑抗菌長效性的研究 [J]中國塑料 35苑春，彭兵，柴立元，韋順文，于延芬，蘇維豐 .載銀二氧化鈦光催化殺菌性能的研究[J]，應(yīng)用化學(xué)， 2020. 36 , . Antimicrobial Polymersfrom Polypropylene/Silver Composites— Ag+ReleaseMeasured by Anode Stripping Voltammetry [J].Reactive Functional Polymers,2020, 66:780788. 37楊煜 PAN 基碳纖維用聚合原料的低成本高效率純 化東華大學(xué) 2020 38李寶娥。在師兄的身上，我仿佛看到了老師的影子。 在這 段 時(shí)間里， 跟您學(xué)到的不僅僅是在以后的工作中要掌握的知識(shí)，更重要的是學(xué)到了 嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度和正直謙和的為人風(fēng)范。 15 天以上，整個(gè)釋放過程比較平穩(wěn)未發(fā)現(xiàn)爆釋現(xiàn)象。 圖 411 a、 b為細(xì)胞在鈦片上的生長的圖像 ,圖 a為載銀后的鈦片上的細(xì)胞生長的 SEM圖像 ，圖 b沒載銀的鈦片上的細(xì)胞生長的 SEM圖像。 c d f g h a a b c d f 河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 19 圖 48不同條件下的納米管圖像圖 ,a 為 3v5min 時(shí)的納米管， 圖 b 為 5v5min 時(shí)的 納米管，圖 c 為5v1min 時(shí)的納米管， 圖 d 為 3v1min時(shí)的納米管，圖 e、 f 為沒加載銀時(shí)的納米管。 圖 43 10v/h電壓下的 EDS圖像 圖 44 10v/h的 SEM圖像 圖 43 為 10v/h 的 EDS 圖像，通過圖像可以知道 10v/h的電壓下是載上了銀了。通過陽極氧化法制備了縱向垂直，高度有序的二氧化鈦納米管陣列。在一定的細(xì)胞數(shù)目范圍內(nèi)， MTT 結(jié)晶所形成的量和細(xì)胞的數(shù)河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 14 目成正比。 具體設(shè)計(jì)方案分為： a兩步法， b一步法。 本實(shí)驗(yàn)主要通過兩種不同的方法進(jìn)行載銀實(shí)驗(yàn)，其中一步法是 在陽極氧化電解液中引入 AgNO3溶質(zhì)，通過陽極氧化過程，納米結(jié)構(gòu)與抗菌劑 Ag 被引入到鈦的表面。 銀系抗菌材料的發(fā)展 銀系抗菌劑只有和微生物接觸后才能發(fā)揮抗菌作用 ,而同時(shí)抗菌劑由于和微生物的相河北工業(yè)大學(xué)城市學(xué)院 2020 屆 本科 畢業(yè)論文 10 互作用而減少或者消失，因此使抗菌劑中的銀離子持續(xù)而穩(wěn)定地釋放出來 ,維持銀系抗菌劑的抗菌性能 ,保證抗菌劑的長效性 ,是目前銀系抗菌劑研究和開發(fā)的熱點(diǎn) [35,36]。其抗菌機(jī)理主要是銀可以與菌體中酶蛋白的巰基 SH 強(qiáng)烈的結(jié)合，使得蛋白質(zhì)凝固，破壞細(xì)胞合成酶的活性，使得細(xì)胞喪失分裂增殖能力而死亡 ,溶出的銀離子可以與膜蛋白質(zhì)結(jié)合，導(dǎo)致膜內(nèi)物