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正文內(nèi)容

變性燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 液中氯化物 含量大于 10mgCL/ L 時(shí),直接使用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 1mL 相當(dāng)于 )和 10mL 滴定管滴定, 當(dāng)試樣溶液中氯化物含量小于或等于10mgCL/ L 時(shí),應(yīng)使用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1mL 相當(dāng)于 )和 5mL 微量滴定管滴定. 計(jì)算: 試樣中氯離子含量按式計(jì)算 1000250)(1234 ????? VV TVVX 式中: X試樣中氯離子的含量, mg/L V4測(cè)定時(shí)試樣溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL V3滴定空白試驗(yàn) 時(shí)消耗 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液的體積, mL T硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯化物的滴定度, mg/L V2吸取試樣溶液的體積, mL 250試樣蒸干后定容的體積, mL V1吸取試樣的體積, mL 取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的測(cè)定結(jié)果,精確至 . 酸度的測(cè)定 第 8 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào): 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : 測(cè)定原理: 根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理,以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣至呈 微紅色,并保持 30 秒不消褪,即為終點(diǎn). 儀器: ( 1)具塞錐形瓶: 250mL ( 2)移液管: , 50mL ( 3)堿式滴定管: 試劑: ( 1)酚酞指示液 10g/L ( 2)無(wú)二氧化碳水 ( 3)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 :按 GB/T601 配備與標(biāo)定. ( 4) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 :使用時(shí)將 二氧化碳水準(zhǔn)確稀釋 2 倍. 測(cè)定步驟: 用移液管準(zhǔn)確吸取試樣 于 250mL 具塞錐形瓶 中,加酚酞指示液 ,用 ,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積. 計(jì)算: 試樣的酸度按式計(jì)算: 61050 ???? cVX 式中 :X試樣的酸度 (以以乙酸計(jì) ), mg/L V滴定試樣時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定體積 , mL 第 9 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào): 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 , mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 [c(NaOH)=]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量 , mol/L 50取樣量 , mL 取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值 ,作為試樣的測(cè)定結(jié)果 ,精確至 mg/L. 銅含量的測(cè)定 : 適用范圍 : (1) 本方法適用于原子吸收光譜石爐法直撤進(jìn)樣測(cè)定 變性燃料乙醇中銅的含量 (2) 采用原子吸收石墨爐法 ,測(cè)定銅含量的范圍為 mg/L~ mg/L 測(cè)定原理 : 利用具有石爐裝置的原子吸收光譜儀 ,直接將試樣注入到石墨管中的平臺(tái)上蒸發(fā)至干灰化并原子化 ,記錄原子化時(shí)銅原子在波長(zhǎng) ,并與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比較 ,即可測(cè)得銅含量 . 儀器: ( 1)原子吸收光譜儀:在 波長(zhǎng)使用,并具有背景校 正功能。一瓶送化驗(yàn)室按照本操作程序進(jìn)行檢測(cè),另一瓶封存,罐區(qū)樣品保留至本罐產(chǎn)品銷售完畢后一個(gè)月,槽車樣品保留至產(chǎn)品銷售后客戶接收并無(wú)異議 后方可處理 ,留取的樣品 到期后返回酒精分廠 (一般為 3天) 。 符合 GB103432020 要求的采樣器 2..2 清潔干燥的試劑瓶、三角燒瓶 3 取樣方法 以槽車為單位包裝的產(chǎn)品,每以槽車為一個(gè)樣本,取一個(gè)樣。在完全相同條件下,與分析標(biāo)樣比較其保留時(shí)間對(duì)乙醇和甲醇進(jìn)行定性,利用峰面積歸一化法定量,測(cè)定出各組分的質(zhì)量百分含量,然后再轉(zhuǎn)化成體積百分含量。插入溫度補(bǔ)償器進(jìn)行測(cè)定。因?yàn)?30s 后,由于玻璃電極脫水作用,會(huì)使讀數(shù)慢慢變化。 2℃ . 試劑 (1) 甲苯 :化學(xué)純 (2) 丙酮 :化學(xué)純 (3) 正庚烷 (4) 膠質(zhì)溶劑 :等體積甲苯和丙酮的混合物 準(zhǔn)備工 作 : (1)接上電源 ,檢查測(cè)定儀的減壓閥上壓力表 ,應(yīng)使表保持在 ,慢慢擰開(kāi)流量計(jì)上空氣閥門 ,使流量計(jì)浮子指示值在 108 升 /分左右 ,然后關(guān)小閥門 ,使流量計(jì)浮子下降到 0 稍上位置 ,如低于 0 位 ,下次開(kāi)啟空氣閥門時(shí)浮子 會(huì)產(chǎn)生上下跳動(dòng),不能平穩(wěn)上升。用清水徹底清洗,并把它們浸泡在去污劑清洗液中,用不銹鋼鑷子從清洗液中取出燒杯,并以后也只許用鑷子持取。 ( 5)用刻度量筒向每個(gè)燒杯(配衡燒杯除外)加入 50毫升試樣,每種待測(cè)燃料各用一個(gè)燒杯。其余的燒杯可收 回進(jìn)行清洗,以備再用。干燥結(jié)
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