【正文】 在中性浸出和熱酸還原浸出過程，投入的原料有焙砂和鋅煙塵、作為還原劑的硫化鋅精礦，鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩段的浸出率最高在控制比較好時(shí)可以達(dá)到 90%～ 92%，相當(dāng)部分在 88%～90%。 表 817 熱酸還原渣產(chǎn)出率和渣的化學(xué)成分 批次 還原渣重量 Kg 成分 % 渣率 % Zn Fe In As Sb 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 14 60 15 16 17 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 20 19 23 24 25 26 27 28 30 31 32 34 35 36 37 38 40 41 51 42 85 43 45 81 50 62 51 52 54 55 56 23 57 58 59 60 61 62 63 64 65 67 68 69 70 75 76 17 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 21 77 78 平均 從 表 817 可見，平均渣產(chǎn)出率達(dá)到 %，比小型試驗(yàn)要高 8%，可能與 加大 鋅精礦量 加入 有關(guān)。 預(yù)中和階段，均存在礦漿無法過濾的現(xiàn)象，預(yù)中和渣在靜置 2 小時(shí)左右可以比較好的沉降，溶液基本不含固相物料，根據(jù)現(xiàn)象分析，可能是在預(yù)中和反應(yīng)終點(diǎn)酸度條件下，溶液產(chǎn)生硅膠膠體所致。 反應(yīng)釜除鐵 反應(yīng)釜赤鐵礦法除鐵作業(yè)的技術(shù)條件嚴(yán)格按照方案操作，反應(yīng)釜溫度 175℃，總壓 ～ ， O2分壓 ～ ，進(jìn)液速率 140～ 150L/h（溶液在釜內(nèi)停留約 3小時(shí)）。 反應(yīng)釜對(duì) Fe2+的氧化能力 與攪拌槳結(jié)構(gòu)形式 在溫度和氧釜壓一定的條件下，反應(yīng)釜內(nèi)氧氣對(duì) Fe2+的氧化速度決定于 攪拌軸槳葉形式、 攪拌軸的轉(zhuǎn)速，為了達(dá)到比較大的氧化速率，經(jīng)過試驗(yàn)測(cè)試，決定采用 350r/min 的攪拌軸轉(zhuǎn)速，對(duì)應(yīng)的攪拌槳外緣線速度為 ，攪拌強(qiáng)度達(dá)到強(qiáng)烈程度。 建議設(shè)計(jì)工業(yè)生產(chǎn)的反應(yīng)釜時(shí)， 合理選擇攪拌槳葉的直徑，使槳葉外緣線速度提高到 ～ ，以進(jìn)一步提高攪拌強(qiáng)度來實(shí)現(xiàn)氧化能力 的提升。 經(jīng)過 3 個(gè)月 的試驗(yàn)驗(yàn)證，采用稀釋熱酸還原浸出液配鐵，可以滿足對(duì)反應(yīng)釜對(duì)進(jìn)料溶液 Fe 濃度的上限限制要求，除鐵后液含 Fe 降低到 ，除鐵后液返回中性浸出可以使中浸礦漿容易沉清 ，中上清液產(chǎn)出率達(dá)到 75%。 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 38 鋅精礦 沸騰爐 煙氣 制酸 廢電解液 鋅焙燒砂、軟錳礦 中性浸出 沉淀濃密 中上清液 廢電解液 硫化鋅精礦 中浸濃密底流 熱酸還原浸出 浸出渣 還原浸出液 低鐵氧化鋅 浮選 低鐵氧化鋅 預(yù)中和 硫精礦 尾礦 中和沉銦 預(yù)中和 底流 煙化爐 富銦渣 鋅鐵溶液 （小型浸出試驗(yàn)） 水淬渣 氧化鋅 塵 稀釋配鐵 工業(yè)氧氣 赤鐵礦法沉鐵 沉鐵后硫酸鋅溶液 赤鐵礦渣 洗滌除水溶性鹽 干燥 煅燒轉(zhuǎn)型 鐵精礦 鐵紅產(chǎn)品 圖 832 熱酸還原浸出液稀釋配鐵工藝流程 影響工藝的設(shè)備問題與改進(jìn) 閃蒸罐的排料噴嘴堵塞問題與解決方法 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 39 在反應(yīng)釜試驗(yàn)的前開始階段，經(jīng)常出現(xiàn)閃蒸罐的排料噴嘴被堵塞問題，赤鐵礦渣堵塞噴嘴上部的噴管內(nèi)，經(jīng)過觀察分析，原因?yàn)閲娮焐喜繛槠矫?，與噴管內(nèi)壁形成死角，赤鐵礦容易在此處沉積并成長(zhǎng)，逐步形成堆積形成堵塞，后在噴嘴上部增加一個(gè)不銹鋼向下收縮的收縮管，使礦漿在此的壓力能變成速度動(dòng)能，礦漿速度提高通過噴嘴。與北京礦冶研究院的熱酸浸出 （ 4）根據(jù)本工業(yè)試驗(yàn)所投入物料的比例來衡算，現(xiàn)有工藝流程達(dá)到6 萬噸的鋅錠年生產(chǎn)能力，改成本工藝流程后，在不增加沸騰爐的 情況下，年產(chǎn)鋅能力可以達(dá)到 9萬噸。 反應(yīng)釜液位計(jì)存在的問題與液位計(jì)類型的選擇 反應(yīng)釜配來的液位計(jì)是射頻 電容式液位計(jì)，此類型液位計(jì)在使用過程中 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 40 熱酸還原浸出渣的過濾問題 推薦工藝流程及其物料分布和金屬分布 9 結(jié)論 經(jīng)過半年多時(shí)間斷斷續(xù)續(xù)的半工業(yè)試驗(yàn)，初步得出以下結(jié)論 （ 1） 整個(gè)工藝流程是暢通的， 關(guān)鍵 工序熱酸還原浸出、赤鐵礦除鐵達(dá)到了預(yù)期效果， 鋅的浸出率 87%、 銦的浸出率 82%、鐵的還原率 ，有 78%的鐵進(jìn)入到赤鐵礦渣。進(jìn)一步開展試驗(yàn)。 反應(yīng)釜直接 能耗 反應(yīng)釜統(tǒng)計(jì)的有效電耗的數(shù)據(jù)少，待進(jìn)一步試驗(yàn)收集，表 822是反應(yīng)釜的直接電耗。基本與反應(yīng)釜除鐵作業(yè)允許進(jìn)料溶液含 Fe 不超過 18g/L的要求一致。因此，必須控制除鐵后液 Fe3+≤ ，反應(yīng)釜除鐵作業(yè)進(jìn)料溶液含 Fe 不允許超過 18g/L。 （ 3） 隨著 投入 預(yù)中和后液含銦 濃度降低，中和得到的銦渣品位明顯降低，從 %～ %降低到 %～ %，；預(yù)中和后液含銦濃度降低，不利于銦在沉銦渣中的富集。 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 22 表 818 預(yù)中和的投入和產(chǎn)出的溶液數(shù)量、成分 批次 投入 產(chǎn)出 還原后液 還原后液成分 g/L 配入除鐵后液，m3 加入氧化鋅塵Kg 預(yù)中和液 預(yù)中和液成分 g/L 體積 M3 Zn Fe2+ Fe3+ In H2SO4 體積 M3 Zn Fe2+ Fe3+ In 2 67 3 4 73 5 105 6 7 58 8 68 9 24 10 47 11 50 12 50 13 46 14 71 15 40 16 30 17 5 56 18 45 19 42 20 39 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 23 21 總鐵 46 總鐵 22 總鐵 46 總鐵 24 總鐵 49 總鐵 25 25 總鐵 26 40 27 45 28 46 29 33 30 27 31 109 48 109 32 20 33 36 34 25 35 25 36 42 37 27 39 34 總鐵 41 32 42 25 43 37 44 30 45 11 1 46 30 47 31 48 53 49 67 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 24 50 50 51 38 52 35 53 50 54 39 55 34 56 50 57 51 59 60 60 30 61 24 62 25 63 20 64 25 65 32 66 50 67 64 68 81 69 106 71 100 72 110 73 120 74 95 75 88 22 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 25 從 表 818可以有以下發(fā)現(xiàn)： （ 1） 有相當(dāng)多的批次的預(yù)中和后液含 In 濃度比預(yù)中和前 有 大幅度降低，銦被沉淀入預(yù)中渣中，部分 批次的銦沉淀達(dá)到 50%～ 60%，屬于預(yù)中和終點(diǎn) PH 控制過達(dá)導(dǎo)致，實(shí)際操作過程中，預(yù)中和終點(diǎn)判斷依靠 ～ 范圍的 PH 試紙或 ～ 范圍的 PH 試紙，的~ 的反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)試紙的顏色差別不明顯，加上不同操作者的經(jīng)驗(yàn)不同，對(duì)終點(diǎn)的判斷出現(xiàn)比較大的差別 ，因此， 反應(yīng) 終點(diǎn)的判斷辦法宜考慮采用取樣分析或酸度計(jì)在線測(cè)量。鐵的還原率見 表 816 表 816 鐵熱酸還原浸出過程的還原率 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 1 25 58 2 27 59