【正文】 在中性浸出和熱酸還原浸出過程，投入的原料有焙砂和鋅煙塵、作為還原劑的硫化鋅精礦，鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩段的浸出率最高在控制比較好時可以達到 90%～ 92%，相當部分在 88%～90%。 表 817 熱酸還原渣產(chǎn)出率和渣的化學成分 批次 還原渣重量 Kg 成分 % 渣率 % Zn Fe In As Sb 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 14 60 15 16 17 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 20 19 23 24 25 26 27 28 30 31 32 34 35 36 37 38 40 41 51 42 85 43 45 81 50 62 51 52 54 55 56 23 57 58 59 60 61 62 63 64 65 67 68 69 70 75 76 17 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 21 77 78 平均 從 表 817 可見，平均渣產(chǎn)出率達到 %，比小型試驗要高 8%，可能與 加大 鋅精礦量 加入 有關(guān)。 預(yù)中和階段，均存在礦漿無法過濾的現(xiàn)象，預(yù)中和渣在靜置 2 小時左右可以比較好的沉降，溶液基本不含固相物料，根據(jù)現(xiàn)象分析，可能是在預(yù)中和反應(yīng)終點酸度條件下，溶液產(chǎn)生硅膠膠體所致。 反應(yīng)釜除鐵 反應(yīng)釜赤鐵礦法除鐵作業(yè)的技術(shù)條件嚴格按照方案操作，反應(yīng)釜溫度 175℃，總壓 ～ ， O2分壓 ～ ，進液速率 140～ 150L/h（溶液在釜內(nèi)停留約 3小時）。 反應(yīng)釜對 Fe2+的氧化能力 與攪拌槳結(jié)構(gòu)形式 在溫度和氧釜壓一定的條件下，反應(yīng)釜內(nèi)氧氣對 Fe2+的氧化速度決定于 攪拌軸槳葉形式、 攪拌軸的轉(zhuǎn)速，為了達到比較大的氧化速率，經(jīng)過試驗測試，決定采用 350r/min 的攪拌軸轉(zhuǎn)速，對應(yīng)的攪拌槳外緣線速度為 ，攪拌強度達到強烈程度。 建議設(shè)計工業(yè)生產(chǎn)的反應(yīng)釜時， 合理選擇攪拌槳葉的直徑，使槳葉外緣線速度提高到 ～ ，以進一步提高攪拌強度來實現(xiàn)氧化能力 的提升。 經(jīng)過 3 個月 的試驗驗證，采用稀釋熱酸還原浸出液配鐵，可以滿足對反應(yīng)釜對進料溶液 Fe 濃度的上限限制要求，除鐵后液含 Fe 降低到 ，除鐵后液返回中性浸出可以使中浸礦漿容易沉清 ，中上清液產(chǎn)出率達到 75%。 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 38 鋅精礦 沸騰爐 煙氣 制酸 廢電解液 鋅焙燒砂、軟錳礦 中性浸出 沉淀濃密 中上清液 廢電解液 硫化鋅精礦 中浸濃密底流 熱酸還原浸出 浸出渣 還原浸出液 低鐵氧化鋅 浮選 低鐵氧化鋅 預(yù)中和 硫精礦 尾礦 中和沉銦 預(yù)中和 底流 煙化爐 富銦渣 鋅鐵溶液 （小型浸出試驗） 水淬渣 氧化鋅 塵 稀釋配鐵 工業(yè)氧氣 赤鐵礦法沉鐵 沉鐵后硫酸鋅溶液 赤鐵礦渣 洗滌除水溶性鹽 干燥 煅燒轉(zhuǎn)型 鐵精礦 鐵紅產(chǎn)品 圖 832 熱酸還原浸出液稀釋配鐵工藝流程 影響工藝的設(shè)備問題與改進 閃蒸罐的排料噴嘴堵塞問題與解決方法 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 39 在反應(yīng)釜試驗的前開始階段，經(jīng)常出現(xiàn)閃蒸罐的排料噴嘴被堵塞問題，赤鐵礦渣堵塞噴嘴上部的噴管內(nèi)，經(jīng)過觀察分析，原因為噴嘴上部為平面，與噴管內(nèi)壁形成死角，赤鐵礦容易在此處沉積并成長，逐步形成堆積形成堵塞，后在噴嘴上部增加一個不銹鋼向下收縮的收縮管，使礦漿在此的壓力能變成速度動能，礦漿速度提高通過噴嘴。與北京礦冶研究院的熱酸浸出 （ 4）根據(jù)本工業(yè)試驗所投入物料的比例來衡算，現(xiàn)有工藝流程達到6 萬噸的鋅錠年生產(chǎn)能力，改成本工藝流程后，在不增加沸騰爐的 情況下，年產(chǎn)鋅能力可以達到 9萬噸。 反應(yīng)釜液位計存在的問題與液位計類型的選擇 反應(yīng)釜配來的液位計是射頻 電容式液位計，此類型液位計在使用過程中 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 40 熱酸還原浸出渣的過濾問題 推薦工藝流程及其物料分布和金屬分布 9 結(jié)論 經(jīng)過半年多時間斷斷續(xù)續(xù)的半工業(yè)試驗，初步得出以下結(jié)論 （ 1） 整個工藝流程是暢通的， 關(guān)鍵 工序熱酸還原浸出、赤鐵礦除鐵達到了預(yù)期效果， 鋅的浸出率 87%、 銦的浸出率 82%、鐵的還原率 ，有 78%的鐵進入到赤鐵礦渣。進一步開展試驗。 反應(yīng)釜直接 能耗 反應(yīng)釜統(tǒng)計的有效電耗的數(shù)據(jù)少，待進一步試驗收集，表 822是反應(yīng)釜的直接電耗。基本與反應(yīng)釜除鐵作業(yè)允許進料溶液含 Fe 不超過 18g/L的要求一致。因此，必須控制除鐵后液 Fe3+≤ ，反應(yīng)釜除鐵作業(yè)進料溶液含 Fe 不允許超過 18g/L。 （ 3） 隨著 投入 預(yù)中和后液含銦 濃度降低，中和得到的銦渣品位明顯降低，從 %～ %降低到 %～ %，；預(yù)中和后液含銦濃度降低，不利于銦在沉銦渣中的富集。 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 22 表 818 預(yù)中和的投入和產(chǎn)出的溶液數(shù)量、成分 批次 投入 產(chǎn)出 還原后液 還原后液成分 g/L 配入除鐵后液，m3 加入氧化鋅塵Kg 預(yù)中和液 預(yù)中和液成分 g/L 體積 M3 Zn Fe2+ Fe3+ In H2SO4 體積 M3 Zn Fe2+ Fe3+ In 2 67 3 4 73 5 105 6 7 58 8 68 9 24 10 47 11 50 12 50 13 46 14 71 15 40 16 30 17 5 56 18 45 19 42 20 39 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 23 21 總鐵 46 總鐵 22 總鐵 46 總鐵 24 總鐵 49 總鐵 25 25 總鐵 26 40 27 45 28 46 29 33 30 27 31 109 48 109 32 20 33 36 34 25 35 25 36 42 37 27 39 34 總鐵 41 32 42 25 43 37 44 30 45 11 1 46 30 47 31 48 53 49 67 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 24 50 50 51 38 52 35 53 50 54 39 55 34 56 50 57 51 59 60 60 30 61 24 62 25 63 20 64 25 65 32 66 50 67 64 68 81 69 106 71 100 72 110 73 120 74 95 75 88 22 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗研究報告 25 從 表 818可以有以下發(fā)現(xiàn)： （ 1） 有相當多的批次的預(yù)中和后液含 In 濃度比預(yù)中和前 有 大幅度降低，銦被沉淀入預(yù)中渣中，部分 批次的銦沉淀達到 50%～ 60%，屬于預(yù)中和終點 PH 控制過達導(dǎo)致，實際操作過程中，預(yù)中和終點判斷依靠 ～ 范圍的 PH 試紙或 ～ 范圍的 PH 試紙，的~ 的反應(yīng)終點，反應(yīng)試紙的顏色差別不明顯，加上不同操作者的經(jīng)驗不同，對終點的判斷出現(xiàn)比較大的差別 ，因此， 反應(yīng) 終點的判斷辦法宜考慮采用取樣分析或酸度計在線測量。鐵的還原率見 表 816 表 816 鐵熱酸還原浸出過程的還原率 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 1 25 58 2 27 59