【正文】
法 ?鹽酸去氧腎上腺素 —— TLC 一些方法的特征還是要記住的 第三節(jié) : 特殊雜質(zhì)檢查 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第四節(jié) 含量測定 ( Assay) 一、非水溶液滴定法 (弱堿性 ) ?定義:是指在非水溶劑中進(jìn)行的酸堿滴定測定法 . ?應(yīng)用:主要用于測定有機(jī)堿及其氫鹵素鹽、硫酸鹽以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量,也用于測定某些有機(jī)弱酸的含量?;瘜W(xué)與制藥工程學(xué)院 藥物分析 主講 : 羅容珍 Pharmaceutical Analysis 第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析 R 1 C H C H N H R 2 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、非水溶液滴定法 (弱堿性 ) ?溶劑種類: ?( 1)酸性溶劑:有機(jī)弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對堿度,最常用的酸性溶劑是冰醋酸。條件選用適當(dāng)?shù)脑?813的弱堿均可采用。 ③平行條件作空白,校正操作中溴及碘揮發(fā)。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 五、 體內(nèi)藥物分析 (GCMS) ?人血漿中特布他林的 LCMS/MS分析 ?特布他林是 β2受體激動(dòng)劑,臨床用于治療 支氣管哮喘 ,喘息性支氣管炎,肺氣腫等。 ?克倫特羅在家畜和人體內(nèi)吸收好,而且與其它 β興奮劑相比,它的生物利用度高,以至食用了含有克倫特羅的豬肉出現(xiàn)中毒。 ?其它干擾 指示劑的選用及終點(diǎn)顏色的判斷要注意 第四節(jié) : 含量測定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、溴量法 H OHCO HC H 2 N H C H 3 + 3 B r 2H OHCO HC H 2 N H C H 3B rB rB r+ 3 H B rB r 2 + 2 K I 2 K B r + I 2I 2 + 2 N a 2 S O 3 2 N a I + N a2 S 4 O 6①游離溴及碘極易揮散,操作過程中防逸失 ②不能加入太過量的溴液,以防酚羥基氧化或溴化。因而可使弱堿性的藥物都能順利進(jìn)行滴定。 第二節(jié) : 鑒別試驗(yàn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 五 、亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) — 脂肪族伯胺的 Rimini專屬反應(yīng) H OHCO HHCC H 3N H 2重酒石酸間羥胺 水 溶解 亞硝基鐵氰化鈉試液 丙酮 (無甲醛 )數(shù)滴,碳酸氫鈉少量 △ 紅紫色 Rimini反應(yīng) 例子 丙酮中不能含有甲醛 ? O HN a 2 [F e (C N ) 5 N O ] + H 2 N N a 2 [F