儀器分析實驗項目(存儲版)
【正文】 2片樣品粉未，置 1000ml容量瓶中，用 1％醋酸溶解并稀釋至刻度。根據(jù)測得結(jié)果，求算維生素B2片中維生素B2的含量（mg/片） 六、思考題 熒光法有何優(yōu)缺點？它的適用范圍是什么？實驗三 苯系物的氣相色譜分析（TCD）一、實驗?zāi)康?. 了解色譜分析基本原理和苯系物的氣相色譜分析方法。四、苯系物分析1. 操作條件及試劑(1) 柱溫：90℃；(2) 汽化溫度：150℃；(3) 檢測器溫度：120℃；(4) 載氣流速：2540 ；(5)衰減：8～9；（6）橋溫 110℃；（7）；(8) 試樣：苯系物混合液(苯、甲苯、乙苯等)。(3) 推拉微量注射器針芯時，用力不能太猛，以防注射器的針芯被拉超過“0”刻度而無法繼續(xù)使用。 (2) 在最佳工作條件下，以蒸餾水為空白，由稀至濃逐個測量鈣系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，最后測量自來水樣的吸光度A。四、注意事項 1. 乙炔為易燃易爆氣體，必須嚴(yán)格按照操作步驟工作。 對測定的未知物紅外光譜圖進(jìn)行解析。 ） 紅外光譜測定：旋開模具，用鑷子取下壓片（厚度約 1mm）裝入樣品架，置于樣品窗口，開機(jī)進(jìn)行紅外掃描測定。 三、儀器與試劑 儀器 Nexus470 FTIR紅外分光光度計；手壓式壓片機(jī)及模具；瑪瑙乳缽； 試劑 干燥KBr（光譜純）；苯甲酸鈉（分析純） 四、實驗內(nèi)容 壓片：稱取苯甲酸鈉（分析純）1～2mg，另稱 200目的 KBr粉末 200mg，于紅外燈下在瑪瑙乳缽中研磨均勻，裝入壓片模具，慢慢轉(zhuǎn)動模具，直至壓片機(jī)壓緊。五、思考題 1. 為什么空氣、乙炔流量會影響吸光度的大小? 2. 為什么要配制鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液? 所配制的鈣、鎂系列標(biāo)準(zhǔn)溶液可以放置到第二天使用嗎?為什么?實驗五 固體樣品紅外光譜的測定（KBr法）一、實驗?zāi)康? 掌握KBr 壓片制樣方法?；?qū)?shù)據(jù)輸入微機(jī)，按一元線性回歸計算程序，計算鈣、鎂的含量。2．試劑 (1) g .L1鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備備溶液 (2) g .L1鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 (3) 500mg .L1標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 (4) 100 mg .L1鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液 (5) MgO(GR)；無水CaCO3(GR)； HCl(AR) 配制用水均為二次蒸餾水。儀器應(yīng)有半小時預(yù)熱時間。在試樣中全部組分都能出峰的情況下，通常使用歸一化法計算各組分的含量比較方便，其計算式為： 式中Ci=i物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；Ai=i物質(zhì)的峰面積；mi=i物質(zhì)的質(zhì)量；f
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