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正文內(nèi)容

tas系列原子吸收分光光度計(jì)設(shè)計(jì)(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,貧燃焰,1300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在空氣-乙炔火焰中Na部分電離,故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液中加入電離抑制劑KNO3或KCl使K+的最終濃度達(dá)到2000μg?mL1。用高溫火焰測(cè)定Ni,可消除Fe和Cr的干擾,但是靈敏度比空氣乙炔火焰還低。Pt的靈敏度不高。 銠(Rh):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,貧燃焰,1300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):多數(shù)陰離子降低其吸收。Se在300176??杉尤?000μg?mL1的Na來(lái)降低Si的電離。空氣-氫氣火焰具有最高的靈敏度,但幾乎所有的堿金屬、堿土金屬,甚至過渡元素以及Al、Ti均有嚴(yán)重干擾。Ti易生成難解離的氧化物,推薦用還原性笑氣乙炔高溫火焰,(K、Na鹽)。V的校準(zhǔn)曲線即使在低濃度也成拋物線。 鐿(Yb):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)38火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,6000,4800,5200::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在笑氣-乙炔中Yb有部分電離,加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的終濃度達(dá)到2000μg?mL1來(lái)抑制其電離。由于Zn是常見元素,所以分析時(shí)應(yīng)注意灰塵、器皿、試劑、水等帶來(lái)的污染。 鋁(Al):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)4進(jìn)樣體積(μL)溶液酸度(V/V)基體改進(jìn)劑石墨管(涂層)10 % HNO3 Mg(NO3)2涂鋯:升溫程序::線性相關(guān)系數(shù)特征量(pg)檢出限(pg)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (%):% Mg(NO3)2(優(yōu)級(jí)純)稀釋標(biāo)準(zhǔn)及樣品增加信號(hào)穩(wěn)定。將兩種溶解后混合,定容100mL即可。硅的注意可用氟化銨或氫氟酸處理出去,或用硫酸冒煙使硅脫水除去,也可采用加氯化鈣來(lái)抑制。加入硝酸美和磷酸氫二銨等基體改進(jìn)劑,可提高灰化溫度,測(cè)樣時(shí)應(yīng)加入氘燈背景校正。升溫程序中的凈化步驟對(duì)于去除記憶效應(yīng)也很有重要。 鎳(Ni):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)3進(jìn)樣體積(μL)溶液酸度(V/V)基體改進(jìn)劑石墨管(涂層)10% HNO3:升溫程序:線性相關(guān)系數(shù)特征量(pg)檢出限(pg)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (%): 鉛(Pb):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)3進(jìn)樣體積(μL)溶液酸度(V/V)基體改進(jìn)劑石墨管(涂層)10% HNO3:升溫程序:線性相關(guān)系數(shù)特征量(pg)檢出限(pg)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (%):基體對(duì)于灰化溫度和原子化溫度會(huì)有較大影響。Be彎曲點(diǎn)較低()鎘(Cd):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)3進(jìn)樣體積(μL)溶液酸度(V/V)基體改進(jìn)劑石墨管(涂層)10% HNO3:升溫程序::線性相關(guān)系數(shù)特征量(pg)檢出限(pg)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (%):測(cè)樣時(shí)應(yīng)背景校正;加入硝酸美和磷酸氫二銨基體改進(jìn)劑,可提高灰化溫度。+ Mg(NO3)2。測(cè)定痕量Ag時(shí),通常先進(jìn)行富集,如用有機(jī)溶劑萃取銀的二硫腙螫合物。應(yīng)用高壓補(bǔ)償。W易生成難熔碳化物,用石墨爐無(wú)法測(cè)量,用火焰法靈敏度低。Tl易揮發(fā),在氯化物存在下生成氯化鉈造成揮發(fā)損失,加入硫酸和硝酸生成穩(wěn)定的氧化物,可消除氯化物的干擾。 鉭(Ta):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,6000,5500,5500::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):,難以原子化,用AAS測(cè)定靈敏度較低。(2)笑氣-乙炔火焰: :波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2,富燃焰,6000,5500,5000::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):笑氣-乙炔火焰中常見干擾可排除。HF、H3BO3及大量的K+會(huì)抑止Si的吸收信號(hào),故樣品處理時(shí)盡量將消解用HF趕近。氫化物發(fā)生技術(shù)可測(cè)定痕量水平的Sb 硒(Se):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2OC2H2, ,5500,5500,5000::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在火焰和溶液中由分子類引起的非原子吸收可用連續(xù)光來(lái)校正。Pd化合物易于原子化,用貧燃的空氣乙炔火焰測(cè)定,也有很高的靈敏度。在笑氣-乙炔火焰中沒有干擾。使用石墨爐測(cè)試,以硝酸鎂為基體改進(jìn)劑最高灰化溫度可達(dá)1500。Mn時(shí)適用于AAS測(cè)定的元素,屬于多譜線元素,應(yīng)用較窄的光譜帶寬。在空氣-乙炔火焰中部分電離(約為5%),應(yīng)加入電離抑制劑,一般為KCl,最終濃度為2000μg?mL1K+。K、Na的測(cè)定也可以使用火焰發(fā)射法,其優(yōu)點(diǎn)在于測(cè)定范圍廣,不受電離影響。 銦(In):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)336火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,化學(xué)計(jì)量焰,1800::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在笑氣-乙炔中有嚴(yán)重電離,加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的濃度為2000μg?mL1,可以抑制銦的離子化。鐵的測(cè)定靈敏度,與燃?xì)夂现細(xì)獾谋壤苡嘘P(guān)系。 銫(Cs):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)35火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,貧燃焰,1400::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):銫有更低的電離勢(shì)能,很容易電離而降低吸光度。當(dāng)測(cè)量含量較高時(shí)。常用的釋放劑為鍶鹽和鑭鹽。在笑氣-乙炔火焰中Ba有80%被電離,故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入2000μg?mL1的K+以抑制電離,提高靈敏度。當(dāng)樣品是未知基質(zhì)時(shí),推薦使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。 TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)TAS系列原子吸收分光光度計(jì)設(shè)計(jì)第一部分 火焰法元素分析條件銀(Ag):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)36火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2, 貧燃,1300::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):少量氯根存在使形成AgCl沉淀,所以溶液應(yīng)選用是硝酸介質(zhì),分析及配制試劑應(yīng)用去離子水。金比較容易離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使K的終濃度為2000μg?mL1,以抑制離子化。 鋇(Ba)(1)火焰類型:空氣-乙炔:波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2 強(qiáng)富燃,2200::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):鋇在空氣-乙炔火焰中受到磷酸鹽、硅及鋁的嚴(yán)重干擾,在笑氣-乙炔火焰中這些干擾可被克服。 鈣(Ca)(1)火焰類型:空氣-乙炔:波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)36火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)AirC2H2,富燃焰,2000::線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(μg?mL1 ?1%)檢出限(μg?mL1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%):在空氣-乙炔火焰中常受溶液中PO4Si
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