化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)講義2(存儲(chǔ)版)
【正文】 加熱，塔頂冷凝器為盤(pán)管換熱器。（4）檢查冷卻水流通是否正常。，送到色譜儀中分析，可得出相應(yīng)塔板的單板效率。（3）料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開(kāi)加熱管電源，否則塔釜液位過(guò)低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。六、思考題１．測(cè)定全回流和部分回流總板效率（或等板高度）與單板效率時(shí)各需測(cè)幾個(gè)參數(shù)？取樣位置在何處？全回流時(shí)測(cè)得板式塔上第n、n1層液相組成，如何求得xn*?部分回流時(shí)，又如何求xn* ？，測(cè)得板式塔上第n、n1層液相組成后，能否求出第層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？３．查取進(jìn)料液的汽化潛熱時(shí)定性溫度取何值？４．若測(cè)得單板效率超過(guò)100%，作何解釋？５．試分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果成功或失敗的原因，提出改進(jìn)意見(jiàn)。注意事項(xiàng)：（1）實(shí)驗(yàn)前，必須手動(dòng)（電壓為100V）給釜中緩緩升溫，30min后再進(jìn)行塔釜溫度手自動(dòng)控制，否則會(huì)因受熱不均而導(dǎo)致玻璃視盅炸裂。（2）適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)加熱電壓，不要出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。（2）打開(kāi)塔頂排氣管的閥門，加熱之前一定要檢查。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程本實(shí)驗(yàn)裝置為填料精餾塔，其特征數(shù)據(jù)如下：塔內(nèi)徑D內(nèi)＝68mm，塔內(nèi)填料層總高度Z=（亂堆）。怎樣的鼓泡狀況才算正常，正常是塔內(nèi)氣液兩相流動(dòng)的特點(diǎn)是什么？分析影響精餾塔操作穩(wěn)定的因素有那些？如何判斷已達(dá)到穩(wěn)定？改變回流比對(duì)塔的操作有何影響？影響全塔效率的主要因素有那些？精餾塔操作中，塔釜壓力為什么是一個(gè)重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因數(shù)有關(guān)？板式塔汽液兩相的流動(dòng)特點(diǎn)是什么？操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量D的方法？ 精餾塔在操作過(guò)程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快、最有效的方法是什么？本實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)料狀況為冷態(tài)進(jìn)料，當(dāng)進(jìn)料量太大時(shí)，為什么會(huì)出現(xiàn)精餾段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒(méi)有回流又沒(méi)有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？1在部分回流操作時(shí)，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個(gè)合適的回流比和進(jìn)料口位置的？如果在精餾操作中，回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精餾操作無(wú)法進(jìn)行？1如果增加本塔的塔板數(shù)，在相同的操作條件下是否可以得到純乙醇？為什么？1總板效率、單板效率、點(diǎn)效率有何不同？若測(cè)定部分回流時(shí)的效率需要測(cè)定哪些組成？1為什么一般可以把塔釜當(dāng)成一塊理論板處理？附錄：技術(shù)參數(shù)和指標(biāo) （一）乙醇丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率）序 號(hào) 1 2 3 4 5 6 T℃ X 0 Y0序 號(hào) 7 8 9 10 11 T℃ X Y以上平衡數(shù)據(jù)摘自：, VaporLiquid Equilbrium Data CollectionOrganic HydroxyCompounds:Alcohol()（二）乙醇丙醇折光率與溶液濃度的關(guān)系（以乙醇的濃度為基準(zhǔn)）序號(hào)123456X（w）0X（w）025℃40℃序號(hào)789101112X(w)X(w)25℃40℃序號(hào)131415161718X(w)X(w)25℃40℃ 折光率與質(zhì)量分率間的關(guān)系可按下列回歸式計(jì)算：25 ℃ W=40℃ W=其中：W為乙醇的質(zhì)量分率： nd為折光率讀數(shù)。建議進(jìn)料量維持在3L/h，回流比24。汽相單板效率：Emv=(ynyn+1)/(yn’yn+1) 液相單板效率：Eml=(xn1xn)/(xn1xn’) 式中： yn， yn+1 離開(kāi)第塊塔板的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù) xn1,xn離開(kāi)第塊塔板的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù) y*n與成平衡的氣相組成,摩爾分?jǐn)?shù)x xn*與T成平衡的液相組成,摩爾分?jǐn)?shù) 考慮到全回流操作時(shí)的操作線方程:則51式可以寫(xiě)成: Emv = (xn1xn)/(yn*xn) 全塔效率 ET = (NT1)/NP 100% 式中：NT一定分離任務(wù)所需要的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜 NP完成一定分離任務(wù)所需要的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置NP=8 在精流塔中全回流操作時(shí)，操作曲線在圖上為對(duì)角線，根據(jù)塔底的組成在操作線和平衡線見(jiàn)作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。5．測(cè)定塔頂、塔底液相組成，據(jù)此求取回流比下的理論塔板數(shù)和全塔效率。倒去杯內(nèi)試液，用去離子水沖洗玻璃夾套杯和電極，使電極的毫伏數(shù)E≥450mV，用濾紙吸干電極套管外殼及膜外的水分，再測(cè)另一試液。 圖4－34 ②NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液 (室溫干燥24h)．溶于去離子水中,井稀釋成1000ml，即成101mol/L溶液,然后逐級(jí)稀釋成102～106mol/L的NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液。 502型CO2氣敏電極(江蘇電分析儀器廠)。裝有透氣膜使電解液與外部試液隔開(kāi)，如圖4—33所示。（3）轉(zhuǎn)子流量計(jì)；介質(zhì)條 件最大流量最小刻度標(biāo)定介質(zhì)標(biāo)定條件空氣4m3/h m3/h空氣20℃ 105PaCO2250 L/h25 L/h空氣20℃ 105Pa水600L/h60 L/h水20℃ 105Pa（4）空壓機(jī)：， m3/min；（5）二氧化碳鋼瓶鋼瓶；四、實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)（1）熟悉實(shí)驗(yàn)流程及其配套儀器結(jié)構(gòu)、原理、使用方法及其注意事項(xiàng)；（2）打開(kāi)儀表電源開(kāi)關(guān)；（3）開(kāi)啟液體調(diào)節(jié)閥門，讓水進(jìn)入填料塔潤(rùn)濕填料，仔細(xì)調(diào)節(jié)液體調(diào)節(jié)閥門，使液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量穩(wěn)定在某一實(shí)驗(yàn)值。對(duì)清水而言，x2=0,由全塔物料衡算可得x1 。一般CO2在水中的溶解度很小，即使預(yù)先將一定量的CO2氣體通入空氣中混合以提高空氣中的CO2濃度，水中的CO2含量仍然很低，所以吸收的計(jì)算方法可按低濃度來(lái)處理，并且此體系CO2氣體的解吸過(guò)程屬于液膜控制。（二）注意事項(xiàng)： 1．在夾緊濾布時(shí)，千萬(wàn)不要把手指壓傷，先慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使板框合上，然后再壓緊。：并打開(kāi)閥閥9及閥10開(kāi)始加壓過(guò)濾。放置好電子天平，按下電子天平上的“on”開(kāi)關(guān)，打開(kāi)電子天平，將料液桶放置到電子天平上。濾布要繃緊，不能起皺（注意：用螺旋壓緊時(shí)，千萬(wàn)不要把手指壓傷，先慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使板框合上，然后再壓緊）。改變過(guò)濾壓差△p，可測(cè)得不同的K值，由K的定義式兩邊取對(duì)數(shù)得： lgK=(1S)lg(△p)+lg(2k) (5)在實(shí)驗(yàn)壓差范圍內(nèi)，若k為常數(shù)，則lgK～lg(△p)的關(guān)系在直角坐標(biāo)上應(yīng)是一條直線，斜率為(1S)，可得濾餅壓縮性指數(shù)S，進(jìn)而確定物料特性常數(shù)k。 4．對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析討論。局部阻力排氣與光滑管排氣類似，先打開(kāi)局部阻力與差壓變送器相連的兩個(gè)閥門，再打開(kāi)閥5和閥2，排出粗糙管中的氣體，關(guān)閉閥2，打開(kāi)差壓變送器的兩個(gè)排汽閥，排出管道中的氣體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的兩個(gè)排汽閥，局部阻力排氣完畢。2．啟動(dòng)水泵打開(kāi)控制柜上1空氣開(kāi)關(guān)，打開(kāi)9儀表電源開(kāi)關(guān)，儀表指示燈10亮，儀表上電，顯示被測(cè)數(shù)據(jù)。主要部分由離心泵，不同管徑、材質(zhì)的管子，各種閥門或管件，轉(zhuǎn)
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