【正文】 單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題，可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。 TCD和FID檢測(cè)器的清洗　　TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。在檢修過程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面?！緝x器保養(yǎng)】?jī)x器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。（3） TCD斷氣自動(dòng)保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時(shí)，微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞。4）火焰光度檢測(cè)器 火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣（N2）。故氫氣流量必須保持足夠。FID的主要缺點(diǎn)是不能檢測(cè)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。在最佳氫、氮流量比時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度高，穩(wěn)定性好。氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）由電離室和放大電路組成，分別如圖29(a)，(b)所示。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞，一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。檢測(cè)條件選擇性 影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。在通過恒定電流以后，鎢絲溫度升高，其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號(hào)。親合力小的則移動(dòng)快。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類?！净緲?gòu)造】氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。色譜柱（分離介質(zhì)，包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。　待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí)，三者是完全混合的，如狀態(tài)（Ⅰ）。因此，反過來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測(cè)器。近年來(lái)，盡管在許多方面它已被更靈敏更專屬性的各種檢測(cè)器所取代，但是由于它具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，靈敏度適宜，線性范圍寬，對(duì)各種能作色譜的物質(zhì)都有響應(yīng)，最適合作微量分析（ppm級(jí)）。由于參比池和測(cè)量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無(wú)信號(hào)輸出，記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。TCD特別適用于氣體混合物的分析，對(duì)于那些氫火焰離子化檢測(cè)器不能直接檢測(cè)的無(wú)機(jī)氣體的分析，TCD更是顯示出獨(dú)到之處。1958年Mewillan和Harley等分別研制成功氫火焰離子化檢側(cè)器（FID），它是典型的破壞性、質(zhì)量型檢測(cè)器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子，在高壓電場(chǎng)的定向作用下，形成離子流，微弱的離子流（1012～108A）經(jīng)過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào)，因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。兩者間加90～300V的直流電壓，形成電離電場(chǎng)加速電離的離子?！驹怼?)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ：CnHm ──→ 對(duì)于一定的色譜柱和試樣，要找到一個(gè)最佳的載氣流速，使得柱的分離效果最好?？諝饬髁吭谝欢ǚ秶飳?duì)響應(yīng)值有影響。3）電子捕獲檢測(cè)器 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。它不僅