【正文】 劑 2%單體質(zhì)量 ,則 分散劑質(zhì)量 : 循環(huán)分散劑質(zhì)量 : kg 新鮮分散劑質(zhì)量 : 分散穩(wěn)定劑 : 分散液 : 4 聚合反應(yīng)釜物料衡算 反應(yīng)前反應(yīng)釜中各組分質(zhì)量 : 單體 : 水 : 分散劑 : 分散穩(wěn)定劑 : 引發(fā)劑用量 %單體質(zhì)量、引發(fā)劑水溶液濃度 50%(質(zhì)量 ) 引發(fā)劑水溶液的質(zhì)量 : 反應(yīng)后反應(yīng)釜中聚合物混合物的各組分 : 分散劑 : 分散穩(wěn)定劑 : 水 : 聚合物 :整理并校核計算結(jié)果 對聚合工序做全物料平衡計算 ,進(jìn)行校核。 其中 kJ 由于 kJ 需冷卻水的質(zhì)量 : kg 中和工序 已知條件 :丙烯酸的進(jìn)料溫度為 25℃ ,比熱為 ,氫氧化鈉水溶液的進(jìn)料溫度為 30℃ ,平均比熱為 ,中和液的平均比熱為 ,水的比熱為 ,100℃時水的蒸發(fā)熱為 ,丙烯酸與氫氧化鈉的中和熱 ,中和液輸出溫度為 30℃ ,冷卻水平均溫差為10℃。 按裝料系數(shù) 75%計 ,需配堿釜容積為。 2 中和釜 中和釜用于對丙烯酸的完全中和 ,日產(chǎn)聚丙烯酸鈉 ,按每批需中和液 : kg 在中和液 60℃時 ,測得其密度為 , 的中和液的體積為 ,按裝料系數(shù) 計算 ,需中和釜的體積為。令 :為釜體直邊高度、為反應(yīng)釜體的總高度 ,則 : 因為所處理的物料為液 固相 ,其筒體高度于筒體直徑之比為。因為取得較小 ,所以此處按公稱尺寸選定釜體直徑 。在此空間內(nèi)通入加熱或冷卻物質(zhì) ,可加熱或冷卻反應(yīng)釜內(nèi)的物料。 圖 32 沉降式離心機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖 干燥設(shè)備 由于樹脂含水量高 ,加工過程中易出現(xiàn)氣泡 ,制件出現(xiàn)流紋、霧斑 ,透明性降低 ,并會降低材料的電性能和力學(xué)性能。 設(shè)備一覽表 設(shè)備情況見表 34 表 34 設(shè)備情況一覽表 設(shè)備名稱 規(guī)格 數(shù)量 備注 配堿釜 Φ 2020 1 非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 中和釜 Φ 1400 1 非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 聚合釜 Φ 2200 1 非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 分散液調(diào)配罐 1 非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 分散液貯罐 1 非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 沉降式離心機(jī) LW350 1050 27001100 1100 1 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 堿泵 1 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 酸泵 1 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 輸送機(jī) 1 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 真空系統(tǒng) 10L/s,3kw 1 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 操作平臺 10000 6000 4000 1 非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 包裝機(jī)組 1 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 冷凝器 2 非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 無離子水貯罐 1 非標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 氣流干燥機(jī) 1 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備 鼓風(fēng)機(jī) 2 管路系統(tǒng) 構(gòu)架耗材 保溫材料 儀器儀表 其他 3. 。根據(jù)反相懸浮聚合制備的聚丙烯酸鈉顆粒粒徑大小 選擇螺旋沉降式離心機(jī)除溶劑。 該釜攪拌型式采用推進(jìn)式攪拌裝置 ,轉(zhuǎn)速為 250r/min,攪拌電機(jī)功率 的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備。令 :為釜體直邊高度、為反應(yīng)釜體的總高度 ,則 : 因為所處理的物料為液 固相 ,其筒體高度于筒體直徑之比為。 3 分散介質(zhì)調(diào)配罐 分散介質(zhì)調(diào)配罐用于對分散液的配置 ,每批反應(yīng)需分散液 : kg 測得分散液密度為 , ,按裝料系數(shù) ,需中和釜的體積為。因為取得較小 ,所以此處按公稱尺寸選定釜體直徑 。溶堿時最高溫度為 50℃ ,查得 30%堿液的比重為 。 輸入的熱量包括氫氧化鈉帶入的熱量 ,純水帶入的熱量 ,氫氧化鈉帶入的溶解熱 ,由于氫氧化鈉帶人的熱量和純水帶入的熱量為 0。 2 單體 100%轉(zhuǎn)化成聚合物 ,且單體相對分子質(zhì)量與聚合物結(jié)構(gòu)單元相對分子質(zhì)量相同 。加入的 NaOH 能夠與丙烯酸完全反應(yīng) ,生成丙烯酸鈉。 收集數(shù)據(jù)資料 1 生產(chǎn)規(guī)模。 2 丙烯酸中和 按丙烯酸 :NaOHl: 的質(zhì)量比在中和釜中加入丙烯酸 ,開攪拌并在夾套通冷卻水 ,同時緩慢加入已冷卻的堿液 ,堿液量為丙烯酸 :堿液 l: 質(zhì)量比 ,相當(dāng)中和度 100%mol。生產(chǎn)試驗的前期采用紅外線加熱 ,但是干燥成本高 ,而且設(shè)備維護(hù)費用大會導(dǎo)致產(chǎn)品成本顯著增加。 后處理工序的選擇 分離方法的選擇 對脫水后聚合物混合物進(jìn)行分離可采用過濾離心機(jī)或沉降 離心機(jī)或分離機(jī)。 攪拌轉(zhuǎn)速的影響 反相懸浮聚合必須在攪拌下進(jìn)行 ,通過攪拌能使單體溶液分散成液滴 ,防止塊狀聚合。研究發(fā)現(xiàn) ,氧化劑用量主要決定聚合反應(yīng)總速率 ,還原劑用量僅改變了反應(yīng)速率分布。表 22 為助分散劑對分子量的影響 ,發(fā)現(xiàn)在單體、引發(fā)劑加入量相同的情況下 ,隨助分散劑的加入 ,產(chǎn)品的分子量降低、顆粒也變細(xì)。脫水至粒子固含量為 70%即可停止反應(yīng)。且反應(yīng)條件溫和 ,可直接獲得珠狀產(chǎn)品 ,生產(chǎn)的聚丙烯酸鈉粒徑大小可根據(jù)用途要求調(diào)節(jié) ,溶劑容易與聚合物分離 ,是一種合 成聚丙烯酸鈉獨特的方法。對主設(shè)備要求低 ,投資省 。 項目的設(shè)計依據(jù) 《設(shè)計任務(wù)書》安徽理工大學(xué)大學(xué) 《畢業(yè)設(shè)計 (論文 )工作手冊》安徽理工大學(xué) 《化工設(shè)計》 化學(xué)工業(yè)出版社 《化工工藝設(shè)計手冊》化學(xué)工業(yè)出版社 《聚合物合成工藝設(shè)計》化學(xué)工業(yè)出版社 《化工設(shè)備基礎(chǔ)》天津大學(xué)出版社 建廠規(guī)模及產(chǎn)品規(guī)格 建廠規(guī)模 項目擬建立年產(chǎn) 2020 噸高分子量聚丙烯 酸鈉生產(chǎn)線。按燒堿年產(chǎn)2020 萬噸 ,精制鹽水全部使用聚丙烯酸鈉 ,用于精制鹽水每生產(chǎn) 1 噸燒堿用聚丙烯酸鈉 計 ,每年需要消耗聚丙烯酸鈉將達(dá)到 4000 噸。除了用于水處理還 ,還廣泛大量應(yīng)用于造紙、紡織、印染行業(yè)做漿料分散劑 ,用于陶瓷工業(yè)做碳酸鈣分散劑 ,用于涂料行業(yè)做顏料分散劑等[6]。作為絮凝劑的聚丙烯酸鈉其相對分子質(zhì)量可達(dá)幾百萬 ,其商品形態(tài)為黃色粘稠液體 ,固含量或達(dá) 8%,相應(yīng)特性粘數(shù)η≥ 。 4 儲存穩(wěn)定性 :聚丙烯酸鈉水溶液長期貯存 ,粘度變化很小。因中和程度不同 ,水溶液的 pH 一般在 69。其原理為 : 一般而言 ,水溶液聚合時 ,聚合組分較少 ,工藝實施較容易。超低分子量 700 以下的用途還未完全開發(fā)出來 。本文還對生產(chǎn)車間進(jìn)行了設(shè)計 ,對工藝流程圖 ,廠房布置圖等進(jìn)行了繪制。詳細(xì)介紹了生產(chǎn)工藝流程及控制 ,對主要設(shè)備進(jìn)行了選型和工藝尺寸的計算。 聚丙烯酸鈉的分子量從幾百至幾千萬以上 ,變化幅度很大 ,不同分子量的聚丙烯酸鈉可以用作各種各樣的目的和用途。 高分子量聚丙烯酸鈉研究現(xiàn)狀 目前國內(nèi)市場上的聚丙烯酸鈉主要是水溶液聚合法制備 ,采用丙烯酸經(jīng)氫氧化鈉中和形成丙烯酸鈉溶液 ,然后用高濃度丙烯酸鈉溶液、低濃度氧化還原引發(fā)劑在低溫條件下進(jìn)行水溶液聚合而成。商品形態(tài)的聚丙烯酸鈉 ,相對分子質(zhì)量小到幾百 ,大到幾千萬 ,外觀為無色或淡黃色液體、粘稠液體、凝膠、樹脂或固體粉末 ,易溶于水 。 3 機(jī)械穩(wěn)定性 :聚丙烯酸鈉水溶液在室溫下以 10000r/min 高速攪拌 3min,粘度無顯著變化。 1 絮凝劑 聚丙烯酸鈉是一種線狀、可溶性的高分子化合物 ,其分子鏈上的羧基由于靜電相斥作用 ,使得曲繞的聚合物鏈伸 展 ,促成具有吸附性的功能團(tuán)外露到表面上來 ,由于這些活性點吸附在溶液中懸浮粒子上 ,形成粒子間的架橋 ,從而加速了懸浮粒子的沉降。能將碳酸鈣、硫酸鈣等鹽類的微晶或泥沙分散 于水中而不沉淀 ,從而達(dá)到阻垢目的。由于用 PAM 存在鹽水質(zhì)量上不去的缺點 ,隨著聚丙烯酸鈉應(yīng)用的推廣 ,越來越多的企業(yè)傾向于 使用聚丙烯酸鈉。因此建設(shè)高質(zhì)量的使用性能好的聚丙烯酸鈉生產(chǎn)廠是非常必要的。該法以水為溶劑 ,生產(chǎn)過程不產(chǎn)生污染 。該法解決了水溶液聚合法的傳熱 ,攪拌困難等問題 。 根據(jù)上 述分析、試驗結(jié)果和企業(yè)資金情況 ,本設(shè)計的聚丙烯酸鈉生產(chǎn)使用反相懸浮聚合法 ,單釜間歇聚合工藝 ,以 Span 60 為分散劑、復(fù)合引發(fā)劑和相應(yīng)的助劑加入反應(yīng)釜中 ,控制溫度 40℃恒溫 1h、 50℃恒溫 1h、 60℃恒溫 1h 后升溫至共沸溫度。 助分散劑的加入同時也能起到適當(dāng)降低產(chǎn)物分子量的作用。 在水溶液聚合中 ,過硫酸鹽 脂肪胺是類活性可調(diào)、易控制的氧化 ?還原引發(fā)體系。 表 24 水量對分子量的影響 編號 加入水量 (mL) AA(g) NaOHg 分子量 (萬 ) 產(chǎn)品形態(tài) 1 10 1170 粒狀 2 12 363 較小粒狀 3 14 240 粉狀 4 30 1